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近紅外光譜檢測(cè)煙葉化學(xué)成分的整葉采樣方式研究

發(fā)布時(shí)間:2019-08-26 來(lái)源: 短文摘抄 點(diǎn)擊:

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  摘要:為了解決近紅外漫反射光譜分析技術(shù)用于煙葉整葉檢測(cè)時(shí),由于煙葉葉面積大、化學(xué)成分分布不均,光譜采集代表性和重復(fù)性無(wú)法保證的問(wèn)題,對(duì)煙葉整葉采樣方式進(jìn)行了系統(tǒng)研究。首先通過(guò)信息散度與梯度角正切相結(jié)合的光譜相似性方法(SID-GA)計(jì)算了7種整葉采樣方式獲得光譜的相似程度,并采用排序差異和值方法(SRD)對(duì)不同采樣方式下煙葉總糖、還原糖、煙堿、總氮、鉀和氯的偏最小二乘(PLS)定量模型進(jìn)行了評(píng)估。結(jié)果表明,B2F、C3F、X2F煙葉樣本的最適宜采樣方式分別為“8點(diǎn)法”、“6點(diǎn)法”和“8點(diǎn)法”,綜合考慮采樣點(diǎn)數(shù)與模型預(yù)測(cè)性能,“8點(diǎn)法”被認(rèn)為是煙葉的最佳光譜采集方式,“6點(diǎn)法”次之。采樣點(diǎn)數(shù)少、代表性高、重復(fù)性好的煙葉整葉近紅外光譜采樣方式,對(duì)提高煙葉品質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)快速分析效率和準(zhǔn)確性具有現(xiàn)實(shí)意義。
  關(guān)鍵詞:近紅外光譜;SID-GA:排序差異和值法;PLS定量模型:整葉采樣:8點(diǎn)法
  近年來(lái),近紅外光譜技術(shù)由于樣品前處理簡(jiǎn)單、分析速度快、綠色無(wú)損等特點(diǎn)在煙草領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。煙葉作為葉用經(jīng)濟(jì)作物,葉長(zhǎng)通常在55~75cm,葉寬在15-45cm,葉片薄而大。Bruton、王建安、楊晨龍等研究認(rèn)為煙葉葉片中煙堿、葉綠素、總糖、蛋白質(zhì)、氯、鉀等化學(xué)成分的分布不均勻,因此,對(duì)煙葉整葉直接的、無(wú)規(guī)律性的光譜采集存在代表性無(wú)法保證、重復(fù)性較差等問(wèn)題,所以,目前普遍先對(duì)煙葉樣本進(jìn)行粉碎、過(guò)篩等前處理,以保證分析試驗(yàn)的精度:但是前處理會(huì)導(dǎo)致樣品被破壞,且制樣時(shí)間較長(zhǎng),不能滿足現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)品質(zhì)分析的需求。另外,隨著便攜式、手持式以及在線近紅外光譜儀器的廣泛應(yīng)用,采用近紅外光譜技術(shù)在煙葉田間采收、分級(jí)定級(jí)、打葉復(fù)烤等現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行原位品質(zhì)分析勢(shì)在必行。王建安、楊晨龍、董小衛(wèi)、李佛琳、章英、李向陽(yáng)、傅里峰,等分別采用“48點(diǎn)法”、“12點(diǎn)法”、“10點(diǎn)法”、“8點(diǎn)法”、“6點(diǎn)法”、正反面掃描法等對(duì)煙葉整葉進(jìn)行了光譜采集,但是都沒(méi)有對(duì)煙葉采樣點(diǎn)位置和個(gè)數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)性的分析以明確何種采樣方式更具代表性。鑒于此,本文基于煙葉主要化學(xué)成分的葉面分布規(guī)律,結(jié)合光譜相似性原理和主要化學(xué)指標(biāo)校正模型,試圖找到一種采樣點(diǎn)數(shù)少、代表性好、重復(fù)性高、適合便攜式近紅外光譜現(xiàn)場(chǎng)采樣的方案,實(shí)現(xiàn)真正意義上的煙葉整葉無(wú)損分析,為煙葉現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)品質(zhì)分析提供參考。
  1材料與方法
  1.1試驗(yàn)材料
  供試煙草品種為K326,于2015年自云南騰沖收集完整國(guó)標(biāo)仿制煙樣150片,其中B2F、C3F和X2F等級(jí)煙葉各50片,樣品中總糖、還原糖、煙堿、總氮、氯含量根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定,鉀含量采用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。具體樣本信息見(jiàn)表1。
  1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)
  試驗(yàn)設(shè)8個(gè)不同的煙葉近紅外光譜采樣處理,以煙葉磨粉處理后采樣為CK,在采樣前先將煙葉平整鋪開,以80cmx80cm玻璃板平壓24h,不同處理的具體采樣示意圖見(jiàn)圖1,研究表明煙葉化學(xué)成分分布沿主脈基本對(duì)稱,因此,部分試驗(yàn)處理僅對(duì)煙葉半片進(jìn)行光譜采樣,以減少采樣點(diǎn)數(shù),提高采集效率。
  T1處理:將整片煙葉從葉尖至葉基方向劃分為9個(gè)等份,沿主脈方向左右各劃分為4等份,將煙葉分為48個(gè)小區(qū)域,任取其中一個(gè)半葉進(jìn)行光譜采集,共24個(gè)采樣小區(qū)域。
  T2處理:將煙葉以主脈為軸分為a和b兩大區(qū)域,從葉尖到葉基均分為12等分,共24個(gè)小區(qū)域,任取其中一個(gè)半葉進(jìn)行光譜采集,共12個(gè)采樣區(qū)域。
  T3處理:將葉片沿主脈縱向3等分為葉尖、葉中、葉基,葉尖取3個(gè)小區(qū)域,呈正立三角形,中部取4個(gè)小區(qū)域呈菱形,葉基取3個(gè)小區(qū)域呈倒立三角形,任取其中一個(gè)半葉進(jìn)行光譜采集,共計(jì)10個(gè)小區(qū)域。
  T4處理:將煙葉縱向4等分,靠近邊緣的兩個(gè)區(qū)域4等分,靠近葉梗的兩個(gè)區(qū)域5等分,共18個(gè)小區(qū)域,任取其中一個(gè)半葉進(jìn)行光譜采集,共9個(gè)小區(qū)域。
  T5處理:將煙葉以主脈為軸對(duì)稱劃分出上下2個(gè)大區(qū)域a和b,其中每個(gè)大區(qū)域再由葉尖至葉柄均分為4個(gè)小區(qū)域,共計(jì)8個(gè)采樣區(qū)間。
  T6處理:將煙葉分成三部分(葉基段,葉中段,葉尖段),葉基段占煙葉的面積的15%,葉尖段大約150mm,又以主脈為對(duì)稱軸劃為兩部分,共6個(gè)區(qū)域。
  T7處理:在采樣方式T6的基礎(chǔ)上,增加了煙葉背面的光譜采集,在煙葉背面相對(duì)應(yīng)位置劃分6個(gè)小區(qū)域,共12個(gè)小區(qū)域。
  CK處理:待所有采樣完成后去除煙葉主脈,利用旋風(fēng)式粉碎機(jī)將其粉碎,過(guò)60目篩,然后進(jìn)行光譜采集,每個(gè)樣本重復(fù)3次所得平均光譜作為該煙葉的光譜。
  1.3光譜采集
  按照1.2節(jié)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案以及相關(guān)文獻(xiàn)使用光柵型i-Spec近紅外光譜儀(B&w Tek,Inc.)以漫反射模式采集煙葉整葉近紅外光譜,掃描次數(shù)為32次,光譜平均分辨率為3.5 nln,光譜采集范圍為900~1700 mm,每個(gè)小區(qū)域隨機(jī)選取3個(gè)樣點(diǎn)分別進(jìn)行掃描(避開較大葉脈,點(diǎn)與點(diǎn)的間隔不超過(guò)0.1~0.5 cm,若采樣點(diǎn)位置出現(xiàn)破損,則適當(dāng)偏移,就近取點(diǎn))。測(cè)量時(shí)光纖探測(cè)器與樣品垂直呈90°,探測(cè)器頭部下端緊壓煙葉葉面,將每張煙葉所有樣點(diǎn)的反射光譜的平均光譜作為該煙葉樣本的最終光譜。煙葉進(jìn)行光譜采集前置于溫度為(224±1)℃、相對(duì)濕度為(804±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h,以保證不同煙葉樣本的含水率相同,盡量減小由于樣本含水率不一致給光譜測(cè)量帶來(lái)的影響。所有試驗(yàn)于25℃室溫、相對(duì)濕度80%下進(jìn)行。
  1.4試驗(yàn)方法
  光譜相似度表示光譜之間的近似程度,是進(jìn)行光譜分類、圖像壓縮、譜異常探測(cè)等圖像處理的操作基礎(chǔ)。兩個(gè)光譜的相似度可以用兩者之間的距離表示,距離越大相似度越小。除了使用距離計(jì)算外,還可以用夾角余弦、相關(guān)系數(shù)、光譜信息散度等方法來(lái)度量,但是這些方法只注重光譜的相似性,對(duì)差異的區(qū)分度則較低,而光譜梯度角可從局部辨別光譜曲線的差別,因此,文章采用信息散度與梯度角正切相結(jié)合的方法(SID-GA)來(lái)進(jìn)行光譜相似性度量,該方法能夠從整體上反映出兩條光譜曲線的相似性,同時(shí)可將他們之間的微小差異放大。

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