調經養(yǎng)顏分散片中藥材鑒別方法的建立過程研究
發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 短文摘抄 點擊:
【摘 要】調經養(yǎng)顏分散片是從調經養(yǎng)顏膠囊改劑型而得,具有補血益氣,調經養(yǎng)顏的功效。本研究在調經養(yǎng)顏膠囊國家藥品質量標準的基礎上,建立分散片中三七和黃芪的薄層色譜鑒別方法,以完善對組方中有效成分的鑒別研究。
【關鍵詞】調經養(yǎng)顏分散片;中藥材鑒別
調經養(yǎng)顏分散片是從調經養(yǎng)顏膠囊改劑型而得,具有補血益氣,調經養(yǎng)顏的功效。用于婦女月經不調及其所引起的痛經、面色淡暗或有暗斑[1]。制成分散片有利于有效成分的快速釋放,減少人體代謝對藥效的影響。本品組方是根據(jù)祖國彝族名醫(yī)多年流傳使用的特效調經養(yǎng)顏秘方制作而成的,由三七、黃芪、女貞子、地板藤、玉帶草、小紅參等藥材組成,是純天然藥制劑,對人體無毒副作用。
本研究在調經養(yǎng)顏膠囊國家藥品質量標準的基礎上,建立分散片中三七和黃芪的薄層色譜鑒別方法,以完善對組方中有效成分的鑒別研究。
1.材料準備
實驗儀器:5μl、10μl微量進樣器
展開缸(100×200符合中國藥典2010年版)
藥品與試劑:硅膠G板(青島海洋化工廠),其它試劑均為分析純
展開劑:氯仿—甲醇—水(13:7:2)
對照品:三七皂苷R1( 編號:110745-201318)、人參皂苷Rg1(編號:110703-201128)、人參皂苷Rb1(編號:110704-201223)、黃芪甲苷對照品(編號:110781-201314)來源于中國食品藥品檢定研究院。
自制研究樣品:20140425、20140426、20140427。
2.三七鑒別方法研究
參照調經養(yǎng)顏膠囊國家藥品質量標準[1]中三七的鑒別方法進行試驗。
2.1供試品溶液的制備
取本品3片,加乙醇30ml超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解并移至分液漏斗中,用0.4%氫氧化鈉溶液飽和的正丁醇20ml,振搖提取,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。
2.2對照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1、Rbl及三七皂苷R1對照品,加乙醇制成每lml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液。
2.3陰性對照溶液的制備
取相當于3片的不含三七的陰性樣品,同法制備陰性對照溶液。
2.4試驗方法
照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各10μ1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開劑展開,取出、晾干、噴以10%硫酸乙醇液,在105℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而陰性對照未顯斑點。薄層圖如下:
三七薄層色譜圖
1-缺三七陰性空白;2-三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1對照品;3-20140425批次供試品;4-20140426批次供試品;5-20140427批次供試品
試驗結果表明其他藥材不影響三七的鑒別。因此可以選用本方法作為調經養(yǎng)顏分散片中三七的鑒別方法。
3.黃芪鑒別方法研究
參照調經養(yǎng)顏膠囊國家藥品質量標準[1]中黃芪的鑒別方法進行試驗。
3.1供試品溶液的制備
取本品6片,加甲醇40ml浸漬過夜,加熱回流1小時濾過。濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,通過D101大孔樹脂柱(大孔樹脂5g,內徑1.5cm),用水100ml洗脫,棄去洗脫液,繼用40%乙醇50ml洗脫,棄去洗脫液,再用70%乙醇50ml,洗脫,收集70%乙醇洗脫液,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20m1,合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次(20m1.15ml、15m1),棄去氨液.正丁醇液蒸干,殘渣加乙醇lml使溶解,作為供試品溶液。
3.2對照品溶液的制備
另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.3陰性對照溶液的制備
取相當于6片的不含黃芪的陰性樣品,同法制備陰性對照溶液。
3.4試驗方法
照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB)試驗,吸取上述供試品溶液10-15μl、對照品溶液5μl.分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而陰性對照未顯斑點。薄層圖如下:
黃芪甲苷薄層色譜圖
1-缺黃芪陰性空白;2-黃芪甲苷對照品;3-供試品(批號:20140425);4-供試品(批號:20140426);5-供試品(批號:20140427)
試驗結果表明其他藥材不影響黃芪的鑒別。因此可以選用本方法作為調經養(yǎng)顏分散片中黃芪的鑒別方法。
4.結論
依據(jù)研究結果,三七和黃芪薄層色譜鑒別方法可定為:
(1)取本品3片,加乙醇30ml超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解并移至分液漏斗中,用0.4%氫氧化鈉溶液飽和的正丁醇20ml,振搖提。ㄝp搖防止乳化),分取正丁醇液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1,Rbl及三七皂苷R1對照品,加乙醇制成每lml各含1mg的混合溶液.作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μ1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(13:7:2)的下層溶液為展開劑展開,取出、晾干、噴以10%硫酸乙醇液,在105℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對(下轉第176頁)(上接第25頁)照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
。2)取本品6片,加甲醇40ml浸漬過夜,加熱回流1小時濾過。濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,通過D101大孔樹脂柱(大孔樹脂5g,內徑1.5cm),用水100ml洗脫,棄去洗脫液,繼用40%乙醇50ml洗脫,棄去洗脫液,再用70%乙醇50ml,洗脫,收集70%乙醇洗脫液,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20m1,合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次(20m1.15ml、15m1),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加乙醇lml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB)試驗,吸取上述供試品溶液10-15μl、對照品溶液5μl.分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 [科]
【參考文獻】
[1]調經養(yǎng)顏膠囊國家藥品標準WS-10418(ZD-0418)-2002.國家中成藥標準匯編外科婦科分冊[S].414.
[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].2010年版.一部.中國醫(yī)藥科技出版社,2010.01.
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