美國等五國西洋參人參藥材中重金屬殘留量分析
發(fā)布時間:2019-08-27 來源: 感悟愛情 點(diǎn)擊:
[摘要] 目的 建立原子吸收分光光度法測定五國四種人參藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅重金屬含量。 方法 采用原子吸收法在324.8 nm波長檢測銅含量,在283.3 nm波長檢測鉛含量,在228.8 nm波長檢測鎘含量,另外采用原子熒光光譜法測定砷、汞的含量。 結(jié)果 24批五國四種人參藥材中的重金屬殘留量西洋參為10.581~12.025 mg/kg;紅參(高麗參)為12.719~14.002 mg/kg。 結(jié)論 五國四種西洋參人參藥材樣品中重金屬殘留量均符合2005年版《中國藥典》(一部)及香港特區(qū)《中成藥注冊申請手冊》的有關(guān)重金屬標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
[關(guān)鍵詞] 原子吸收分光光度法;原子熒光光度法;西洋參(花旗參);紅參(高麗參);重金屬殘留量
[中圖分類號] R931.5 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721(2012)02(a)-0055-03
Analysis of heavy metal residues in radix ginseng and radix panacis quinquefolii from USA and other 4 countries
QIU LianjianZENG BinFENG SilinLI Jianming
Department of Pharmacy, Shenzhen Hospital of TCM, Guangzhou University of TCM, Guangdong Province, Shenzhen518033, China
[Abstract] Objective To adopt the atomic absorption spectrophotometry method to determine the contents of heavy metals including Plumbum (Pb), Cadmium (Cd), Arsenic (As), Mercury (Hg) and Cuprum (Cu) in 4 kinds of Radix Ginseng from 5 countries. Methods The contents of Cu, Pb and Cd were determined by atomic absorption spectrophotometry at detection wavelength of 324.8 nm, 283.3 nm and 228.8 nm respectively. The contents of arsenic and mercury were detected by atomic fluorophotometry. Results The contents of heavy metal residues in 24 batches of 4 kinds of radix ginseng from 5 countries were 10.581 - 12.025 mg/kg in Radix Panacis Quinquefolii and 12.719 - 14.002 mg/kg in Ginseng Radix Rubra (Korean ginseng). Conclusion The contents of heavy metal residues in 4 kinds of Radix Ginseng and Radix Panacis Quinquefolii from 5 countries are in accordance with the content standard in the first part of Chinese Pharmacopoeia (2005 edition) and manual for Chinese Patent Medicine Application and Registration subscribed by the HKSAR.
[Key words] Atomic absorption spectrophotometry; Atomic fluorescence spectrometry; Radix Panacis Quinquefolii (American Ginseng); Ginseng Radix Rubra (Korean ginseng); Heavy metal residues
西洋參、花旗參、高麗參、紅參等均為名貴中藥材,除中國外,加拿大、美國、南韓、朝鮮等國均有生產(chǎn)。由于東西方文化和中西醫(yī)學(xué)模式差異,中藥材中的重金屬、農(nóng)藥殘留量超標(biāo)事件已成為中藥出口走向世界的“貿(mào)易壁壘”[1]。制定中藥材重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)已成為緊迫工作[2],我國對中藥材現(xiàn)行的重金屬限量規(guī)定是否可行,是否適用進(jìn)出口藥材中重金屬控制,筆者采用原子吸收分光光度法[3]測定上述五國四參藥材中的重金屬,評價目前相關(guān)現(xiàn)狀并提出淺見。
1 儀器與試劑
AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司);WFX-130A型原子吸收分光光度計(jì)和WF-IE型石墨爐電源(北京瑞利分析儀器公司);MDS-6型微波消解儀(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司);BT224S型電子分析天平(德國賽多利斯公司)。
鉛、鎘、砷、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(廣東省藥品檢驗(yàn)所提供)。加拿大、美國、南韓、朝鮮進(jìn)口西洋參(花旗參)、紅參(高麗參)及國產(chǎn)品。硝酸(HNO3)和高氯酸為色譜純鹽酸等均為分析純,購自廣州化學(xué)試劑廠。
2 方法與結(jié)果
2.1 供試品溶液制備
本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用硝酸-高氯酸進(jìn)行濕法消化,去除了有機(jī)成分的影響。精密稱取相關(guān)人參樣品粉末2 g,依法操作[3],最后用3%鹽酸溶解剩余物,并洗出,定容至25 ml,靜置,上清液即為測定用的供試品溶液。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與考察
將廣東省藥品檢驗(yàn)所提供的各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用3%鹽酸溶液分別稀釋成一定濃度(6個以上的測定)標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測定各自的吸光度(A),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸計(jì)算,結(jié)果鉛(Pb)、鎘(Cu)、砷(As)、汞(Hg)分別在0~80.0、0~64.0、0~160.0、0~40.0和0~120.0 μg/mL的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與吸光度均呈良好的線性關(guān)系,其標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別為APb=0.008 6 CPb+0.004 9(r = 0.998 5)、ACd=0.002 5 CCd+0.002 2(r = 0.996 3)、ACu=0.007 0 CCu+0.008 7(r =0.998 8)、AAs=0.001 8 CAs+0.002 7(r = 0.997 7)、AHg=0.003 1 CHg+0.004 9(r = 0.996 6)。
最低檢測限:對已消化好的空白溶液分別進(jìn)行20次以上重復(fù)測定,以空白信號標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)的3倍計(jì)算其檢測限。結(jié)果Pb、Cd、Cu、As及Hg的檢測限分別為0.000 6、0.000 9、0.000 7、0.000 6和0.000 9 μg/mL。
重現(xiàn)性試驗(yàn),取同一批(加拿大西洋參A)樣品,平行制備5份供試品溶液并依法測定鉛、鎘、銅、砷和汞的吸光度(A),計(jì)算各自的RSD,結(jié)果鉛、鎘、銅、砷和汞的RSD分別(n = 25)為1.7%、1.8%、1.6%、1.5%和1.9%。
熱點(diǎn)文章閱讀