摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗時間。其檢測結果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。
　　關鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分
　　中圖分類號：O657.3文獻標志碼：A文章編號：1674-098X（2014）06（b）-0242-02
　　茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經濟的不斷發(fā)展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產品紛紛出現，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產品標準中主要理化指標之一，其含量直接關系到茶葉的品質，茶葉灰分的檢驗既具有品質鑒定意義，又具衛(wèi)生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項。一般認為，水溶性灰分與茶葉品質正相關，酸不溶性灰分與茶葉品質和衛(wèi)生條件成負相關。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質量優(yōu)劣的一個重要指標，因此茶葉的灰分的檢測和研究對增進茶葉的安全衛(wèi)生質量，保障人體健康具有重要的意義。
　　目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標準方法進行檢測，該方法的操作程序為：稱取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經恒重的坩堝內，在電爐上碳化除去有機物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續(xù)灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時視為恒重。還有文獻采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環(huán)節(jié)，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區(qū)別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對茶葉的總灰分進行測定，通過大量的試驗表明微波灰化爐在對茶葉的總灰分測定上較傳統(tǒng)電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗時間。同時通過t檢驗法比較其與國家標準GB/T 8306中兩個方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。
　　1 儀器與材料方法
　　1.1 儀器
　　微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。
　　1.2 材料與方法
　　1.2.1 試驗用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。
　　1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。
　　1.2.3 微波馬弗爐灰化法：
　　將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預先設好的升溫程序（見表1，表2）進行操作，試驗完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進行檢查型灼燒直至碳�；一�完全為止。
　　2 結果與討論
　　2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時間的選擇
　　微波灰化升溫程序中溫度和時間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對升溫速率和恒溫時間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準確測定灰分的關鍵步驟。通過大量的試驗得出以下對不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。
　　2.2 樣品量的選擇
　　樣品量的大小直接影響到灰化的一個重要的因素。馬弗爐的腔內容積是固定的，其允許空氣進入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復性差。樣品量大，灰化不完全，耗時長，達不到快速檢測的需要，通過大量實驗表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當樣品量大于2 g，且同時試驗多個樣品時，需相應的增加灰化時間。
　　2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對兩種升溫模式的影響
　　不同的灰分對應的是茶葉自身可燃物質的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時間和灰化效果。
　　2.4 兩種模式測定結果與國家標準方法的結果比較
　　見表3、表4。
　　3 結論
　　本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標準模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標準規(guī)定方法先碳化后和灰化節(jié)省了一半的時間。微波快速模式比國家標準規(guī)定方法至少快30 min且不需要預灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復雜和危險的操作，避免高溫，安全性較高，且不會因預灰化給實驗室內帶來的煙塵。如果出現爆燃現象，可在樣品上加一個石英纖維灰化墊。試驗后要仔細觀察是否灰化完全。
　　通過t檢驗法計算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標準規(guī)定方法的t0.05，7=0.39　　參考文獻
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