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石墨消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙葉中12種微量元素

發(fā)布時間:2019-08-25 來源: 歷史回眸 點擊:

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  摘 要 采用石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定煙葉中硼(B)、鈦(Ti)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、銅(Cu)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、銫(Cs)、鋇(Ba) 12種微量元素。樣品的前處理采用硝酸和過氧化氫混合溶液,通過石墨消解儀進行消解,建立了一種新的前處理消解方法。用此檢測體系對來自湖南湘西3個地區(qū)的煙葉樣品進行了測定,研究并發(fā)現(xiàn)了以上微量元素隨產(chǎn)地、部位的不同而在煙葉中存在一定的含量差異。該方法相對標準偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,適用于煙葉中多種微量元素含量的測定。
  關(guān)鍵詞 石墨消解;電感耦合等離子體質(zhì)譜;煙葉;微量元素
  中圖分類號 O657 文獻標識碼 A
  Determination of 12 Minor and Trace Elements
  in Tobacco by Graphite Digestion-ICP-MS
  DENG Jie, DAI Linjian*, YANG Su, ZHOU Tian
  College of Agronomy, Hunan Agricultural University, Changsha, Hunan 410128, China
  Abstract A method for the determination of B, Ti, Cr, Mn, Ni, Cu, As, Se, Mo, Cd, Cs, Ba in tobacco by ICP-MS with graphite digestion was studied. A new graphite digestion method was used in the pretreatment of the samples, decomposed in a mixture of HNO3 and H2O2. In this paper, the samples of tobacco produced in three tobacc-o zones of Xiangxi, Hunan were determined. The results indicated that the level of elemental content in tob-acco varies according to region and stalk positions.The relative standard deviation was 1.25%-8.93% and the recoveries for the spiked standards ranged from 93.07% to 104.75%. This method is suitable for the determination of minor and trace elements in tobacco.
  Key words Graphite digestion; ICP-MS; tobacco; minor and trace elements
  doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.09.029
  微量元素是煙株營養(yǎng)的重要組成部分,其與煙草的生長發(fā)育和品質(zhì)形成密切相關(guān),而煙草在生長過程中因為地理環(huán)境和其他因素會導致煙葉內(nèi)微量元素含量的差異,因此,快速準確地測定煙葉中的微量元素對于煙草工作者具有重要意義[1-3]。
  電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)以其檢出限低、線性范圍寬、準確性好、多元素同時檢測等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于元素分析領(lǐng)域[4-5],近年也越來越多的應(yīng)用于煙草樣品的元素檢測,但前處理較多使用的是微波消解和電熱板消解[6-8]。石墨消解采用石墨材料做加熱體,溫度均勻性好,一次消解樣品數(shù)多并在常壓下進行消解,是一種安全有效的元素分析前處理方法,前人曾使用智能石墨消解儀前處理,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定煙葉中的元素[9]。對此,筆者建立了一種石墨消解方法對煙葉樣品進行前處理,并結(jié)合使用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測同時測定了湖南龍山、花垣、桑植3個煙區(qū)煙葉中的12種微量元素。旨在建立一種新的煙葉元素檢測體系,并考察湘西地區(qū)煙葉中元素的含量水平及其分布。
  1 材料與方法
  1.1 材料
  材料:供試烤后煙葉樣品取自龍山、花垣、桑植3個地區(qū),品種為k326,選取上中下3個部位的煙葉。
  試劑:HNO3(65%,優(yōu)級純,德國Merck公司)、H2O2(30%,分析純,廣東西隴化工有限公司)、Ar(純度大于99%);混合環(huán)境標液(美國Agilent公司,貨號8500-6940)、鈦單元素標準溶液(國家標準物質(zhì)研究中心,貨號GSB04-1757-2004)、混合內(nèi)標溶液(美國Agi1ent公司,貨號5188-6525)。
  儀器:7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agi1ent公司)、HanonSH220石墨消解儀(海能儀器公司)、Milli-QElement超純水處理系統(tǒng)(電阻率>18.2 MΩ·cm,美國Millipore公司)、GR-200電子分析天平(感量0.000 1 g,日本And公司)。
  1.2 方法
  1.2.1 樣品的前處理 將煙葉樣品置于烘箱45 ℃烘干,用粉樣機粉碎后過80目篩。稱取過篩后粉末煙樣0.3 g,精確至0.1 mg,置于石墨消解管中,加入6 mL HNO3,注意貼靠管壁滴入,以洗脫粘在管壁的粉末煙樣,靜置片刻。然后將消解管放置于石墨消解儀中,將溫度設(shè)定為80 ℃。60 min后加入2 mL H2O2,然后將溫度調(diào)至140 ℃,管內(nèi)開始冒深棕色黃煙。60 min后再加入2 mL H2O2,保持140 ℃恒溫加熱。待30 min后黃煙基本消失時,再次加入2 mL H2O2,升溫至180 ℃持續(xù)加熱至管內(nèi)溶液澄清,注意時刻觀察管內(nèi)溶液防止蒸干碳化,繼續(xù)加熱至白煙冒盡后,取下消解管稍冷,用超純水分幾次沖洗管壁并移至50 mL的容量瓶,定容至刻度。元素測定前,取瓶內(nèi)溶液稀釋至100倍供ICP-MS測定。用同樣的方法制備一份空白樣品。

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