開喉劍及組方藥材山豆根、八爪金龍揮發(fā)油的GC—MS分析
發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 歷史回眸 點擊:
摘要:采用水蒸氣蒸餾法提取開喉劍及組方藥材中山豆根(Radix sophorae tonkinensis)、八爪金龍[Ardisia crispa (Thunb.) A. DC]的揮發(fā)油,并通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其進行分析比較。結(jié)果表明,從開喉劍揮發(fā)油中共鑒定出8個成分;山豆根、八爪金龍揮發(fā)油中分別鑒定出20、23個成分,開喉劍揮發(fā)油中成分與單味藥材揮發(fā)油中成分的種類有較大差異。
關(guān)鍵詞:山豆根(Radix sophorae tonkinensis);八爪金龍[Ardisia crispa (Thunb.) A. DC];開喉劍;揮發(fā)油;氣相色譜質(zhì)譜法
中圖分類號:O658.1 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2016)06-1548-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.06.047
苗藥驗方開喉劍噴霧劑,內(nèi)容物為淺棕色液體,其味甜、微苦、微麻,有薄荷的清涼感。主要成分有八爪金龍、山豆根、蟬蛻、薄荷腦,具有清熱解毒,消腫止痛的功效,主治肺胃蘊熱所致咽喉腫痛、口干口苦、牙齦腫痛以及口腔潰瘍,復(fù)發(fā)性口瘡見以上證候者,其中以前兩味藥為主藥[1,2]。山豆根(Radix sophorae tonkinensis)為豆科植物越南槐的干燥根及根莖,植物形態(tài)為灌木,高1~2 m,生于石灰?guī)r山地或巖石縫中,主產(chǎn)于廣西地區(qū),主要治療咽喉牙齦腫痛、肺熱咳嗽煩渴、黃疸、熱結(jié)便秘[3]。八爪金龍[Ardisia crispa (Thunb.) A. DC],又稱百兩金、八爪龍、八爪根、鐵雨傘、高八爪、開喉箭,為紫金牛科紫金牛屬植物百兩金,根及葉可入藥,主要治療咽喉腫痛,跌打損傷,風(fēng)濕骨痛。外用藥噴霧劑主要采用水提醇沉工藝制得,因而推測主要是以揮發(fā)油入藥[4-6],因此,本研究采用水蒸氣蒸餾法提取山豆根、八爪金龍、開喉劍中的主要化學(xué)成分揮發(fā)油,用氣相色譜質(zhì)譜法對化學(xué)成分進行鑒定,為開喉劍的物質(zhì)基礎(chǔ)與配伍機理研究奠定基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
開喉劍、八爪金龍、山豆根購于貴州三力制藥股份有限公司。GC-MS2010氣相色譜-質(zhì)連用儀;TSQ Quantum Ultra質(zhì)譜儀;揮發(fā)油提取器。試劑:正己烷、無水硫酸鈉等,所用試劑均為分析純。
1.2 試驗方法
1.2.1 分析條件 氣相色譜條件 DB-FFAP(30 m×0.53 mm×0.5 μm)石英毛細(xì)管色譜柱;進樣口溫度:260 ℃,接口管道溫度:220 ℃,柱前壓:15.08 kPa,柱流量:1.5 mL/min,載氣:He,柱程序升溫:初溫60 ℃,2 min后以4 ℃/s的速度升至130 ℃,5 min后再以8 ℃/min的速度升至240 ℃,保持1 min。進樣量:八爪金龍0.4 μL,分流比 5∶1;進樣量:山豆根0.8 μL、開喉劍2.0 μL,分流比 20∶1。
質(zhì)譜條件:離子源為EI;電離電壓:70 eV;離子源溫度:260 ℃;質(zhì)量范圍(m/z):10~550;掃描周期:1 s。
1.2.2 揮發(fā)油的提取 將50 g八爪金龍粉末加入200 mL蒸餾水中浸泡1 h,用揮發(fā)油提取器進行提取,提取完畢后收集揮發(fā)油并稱重,揮發(fā)油為淡黃色,具有特殊香味,平均收率為0.20 mL/100 g。再將50 g山豆根磨成粉末浸泡1 h,用揮發(fā)油提取器進行提取5 h,提取完畢后讀取體積并收集揮發(fā)油,揮發(fā)油為淡黃色,具有特殊香味,平均收率為0.22 mL/50 g。最后稱取50 g開喉劍加入200 mL蒸餾水中浸泡0.5 h,用揮發(fā)油提取器進行提取5 h,提取完畢后讀取體積并收集揮發(fā)油,揮發(fā)油為乳白色,平均收率為0.21 mL/50 g。
2 結(jié)果與分析
2.1 揮發(fā)油的分離檢測
山豆根、八爪金龍、開喉劍揮發(fā)油按照“1.2.1”條件進樣,經(jīng)過2010型氣相色譜-質(zhì)連用儀進行分離檢測后得總離子流圖見圖1。
2.2 揮發(fā)油化學(xué)成分分析
采用GC-MS聯(lián)用技術(shù),對3個總離子流圖進行分析,大部分分離度較高的色譜峰可通過質(zhì)譜工作站,檢索NIST147質(zhì)譜庫進行結(jié)構(gòu)確定,并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較,確定其成分。由表1可知,共鑒定出山豆根揮發(fā)油34個物質(zhì)中的20個成分,占揮發(fā)油總量的83.09%;鑒定出八爪金龍揮發(fā)油37個物質(zhì)中中的23個成分,占揮發(fā)油總量的81.95%;鑒定出開喉劍揮發(fā)油18個物質(zhì)中的8個成分,占揮發(fā)油總量的93.04%。
3 小結(jié)與討論
GC-MS分析結(jié)果表明,山豆根中化學(xué)成分較多共分離34個峰,共鑒定出20種化學(xué)成分占揮發(fā)油總量的83.09%。其中,己醛的百分含量最大,達到26.46%,另外月桂烯,2(10)-蒎烯,(2E,4E)-2,4-癸二烯醛,麝香草酚的含量都較多,正壬酸的百分含量最低,只有0.45%,2,4-癸二烯醛、芳樟醇、辛醛、庚醛、(E)-2-辛烯醛的含量都較少。八爪金龍揮發(fā)油成分分離37個峰,鑒定出23個成分,占揮發(fā)油總量的81.95%。主要有己醛、十二甲基環(huán)己硅氧烷、龍腦莰醇、3-苯基-2-丙烯醛、芳姜黃酮、n-癸酸、十二烷酸等,含量分別為7.72%、4.25%、2.48%、3.06%、5.17%、4.08%、7.36%。開喉劍揮發(fā)油成分,分離18個峰,鑒定出8個成分,占揮發(fā)油總量的93.04%,主要有薄荷醇、油酸甲酯、亞油酸甲酯。其中薄荷醇的含量最高,其含量達到73.28%;β-紫羅蘭酮的含量最低為0.09%。
開喉劍檢出的成分與組方藥材的區(qū)別很大,8種成分只有兩種來自于山豆根中的揮發(fā)性成分,一方面這可能與湯劑煎煮引起揮發(fā)性成分損失和某些揮發(fā)性成分在水溶液中溶解度太低而未被檢查出有關(guān);另一方面考慮輔料的影響,噴霧劑組方配比為八爪金龍313 g、山豆根313 g、蟬蛻250 g、薄荷腦1 g、檸檬酸1 g、苯甲酸鈉2.5 g、乙醇20 mL。其中,蟬蛻中主要是氨基酸類成分無揮發(fā)性,檸檬酸等輔料亦不易揮發(fā),因此不會影響測定結(jié)果,新增成分的出現(xiàn)推測是由于合煎過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)與物理變化,如增溶、助溶、氧化、還原、水解反應(yīng)等,以及以純物質(zhì)形式加入的薄荷腦。由此可見,含揮發(fā)性成分的藥材組成的復(fù)方制劑中,不僅存在揮發(fā)性成分量的變化,還存在一系列成分間的相互作用和轉(zhuǎn)化導(dǎo)致質(zhì)的變化,由此可能導(dǎo)致了療效的變化。
參考文獻:
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