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HPLC測(cè)定白芷藥材中歐前胡素與異歐前胡素的含量

發(fā)布時(shí)間:2019-08-27 來源: 美文摘抄 點(diǎn)擊:


  [摘要] 目的:建立白芷中歐前胡素與異歐前胡素的高效液相色譜含量測(cè)定方法。方法:色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(70∶30)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm,流速1.0 ml/min。結(jié)果:歐前胡素在0.094 8~0.853 2 μg/ml具有良好的線性關(guān)系(r=0.999 8),異歐前胡素在0.150 0~1.350 0 μg/ml內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r=1.000 0)。歐前胡素的平均回收率為98.0%,RSD=0.7%;異歐前胡素的平均回收率為99.0%,RSD=1.1%。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可用于白芷中歐前胡素與異歐前胡素的含量測(cè)定。
  [關(guān)鍵詞] 含量測(cè)定;白芷;高效液相色譜法
  [中圖分類號(hào)] R917 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1673-7210(2011)06(c)-074-02
  
  Determination of imperatorin and isoimperatorin in Radix Angelicae Dahuricae by HPLC
  WANG Yunlong,YANG Lizhi, JIANG Xuemin,XU Shiwei,SHAO Limei
  Jixi Institute for Drug Control, Jixi158100,China
  [Abstract] Objective: An HPLC method was established for the simultaneous determination of imperatorin and isoimperatorin in Radix Angelicae Dahuricae. Methods: The separation was performed on a Agilent ZORBAX SB-C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) using methanol-water (70∶30). The UV detection was set at 254 nm; flow rate was 1.0 ml/min. Results: There was good linearity between the peak area and concentration at the ranges of 0.094 8-0.853 2 μg/ml (r=0.999 8), 0.150 0-1.350 0 μg/ml(r=1.000 0) for imperatorin and isoimperatorin respectively. The average recoveries of imperatorin and isoimperatorin were 98.0%(RSD=1.0%) and 99.0%(RSD=0.5%). Conclusion: The method is rapid, simple and accurate for the content determination of imperatorin and isoimperatorin in Radix Angelicae Dahuricae.
  [Key words] Content determination; Radix Angelicae Dahuricae; HPLC
  
  白芷收載于《中國藥典》2010年版一部,來源為傘形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook. f. 或杭白芷Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. var. formosana (Boiss.) Shan et Yuan 的干燥根。性溫味辛,歸胃、大腸、肺經(jīng)。具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功效。用于治療感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶、瘡瘍腫痛!吨袊幍洹2010年版一部[1]僅對(duì)白芷中歐前胡素進(jìn)行了含量測(cè)定,文獻(xiàn)報(bào)道[2-3]的方法雖對(duì)兩種成分同時(shí)進(jìn)行含量測(cè)定,但前處理方法繁瑣。本文采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定白芷藥材中歐前胡素與異歐前胡素的含量,方法簡(jiǎn)便、快速、專屬性強(qiáng)、分離度高,可作為白芷藥材的質(zhì)量控制方法。
  1儀器與試藥
  HP1100高效液相色譜儀,配置四元泵、紫外檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、HP Chemstation色譜工作站;AG285電子分析天平、歐前胡素與異歐前胡素為中國藥品生物制品檢定所提供,水為重蒸餾水,甲醇為色譜純。白芷藥材購于藥店。
  2方法與結(jié)果
  2.1 色譜條件
  色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm,流動(dòng)相:甲醇-水(70∶30),流速:1 ml/min,柱溫:35℃,進(jìn)樣量20 μl。
  2.2 溶液的制備
  2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取歐前胡素與異歐前胡素9.48 mg、15.00 mg,置100 ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。
  2.2.2 供試品溶液的制備 取樣品1粉末(過三號(hào)篩)約1.0 g,精密稱定,置50 ml量瓶中,加甲醇45 ml,超聲處理(功率300 W,頻率50 Hz)30 min,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
  2.3 線性關(guān)系考察
  精密吸取歐前胡素和異歐前胡素的對(duì)照品混合溶液0.5、1.5、2.5、3.5、4.5 ml,置10 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,按上述色譜條件,注入液相色譜儀,記錄峰面積,以濃度為橫坐標(biāo)X(μg/ml),相應(yīng)成分峰面積為縱坐標(biāo)Y,進(jìn)行線性回歸,歐前胡素0.094 8~0.853 2 μg/ml內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=4.003×103X+16.5,r=0.999 6;異歐前胡素在0.150 0~1.350 0 μg/ml內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=4.242×103X+16.917,r=0.999 8。
  2.4 精密度試驗(yàn)
  按上述色譜條件,以對(duì)照品混合溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,以峰面積計(jì)算,歐前胡素的RSD=0.3%,異歐前胡素的RSD= 0.5%。
  2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
  取供試品溶液,在室溫下放置,按上述色譜條件,分別在0、2、4、6、8 h測(cè)定,以峰面積計(jì)算,歐前胡素的RSD=0.4%,異歐前胡素的RSD=0.8%,表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。
  2.6 重復(fù)性試驗(yàn)
  同一批白芷,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液5份,在上述色譜條件下測(cè)定,測(cè)得歐前胡素的RSD=1.8%,異歐前胡素的RSD=1.7%。
  2.7 回收率試驗(yàn)
  取已知含量的供試品5份,每份0.5 g,精密稱定,置5個(gè)25 ml量瓶中,分別精密加入上述對(duì)照品溶液5 ml,加甲醇稀釋至刻度,在上述色譜條件下測(cè)定,計(jì)算回收率,歐前胡素的平均回收率為98.0%,RSD=1.0%;異歐前胡素的平均回收率為99.0%,RSD=0.5%,結(jié)果見表1。
  
  
  2.8 樣品的測(cè)定
  取5批供試品,按“2.2.2”制備供試品溶液,在上述色譜條件下測(cè)定,結(jié)果見表2,典型色譜圖如圖1所示。
  
  3 討論
  3.1提取方法的選擇
  本研究比較了超聲提取法與回流提取法對(duì)歐前胡素與異歐前胡素提取率的影響,回流提取與超聲提取無明顯差異,因超聲法簡(jiǎn)便,故采用超聲提取法。
  3.2色譜條件的選擇
  對(duì)流動(dòng)相甲醇-水的比例進(jìn)行的考察結(jié)果表明,甲醇-水(80∶20)時(shí),歐前胡素、異歐前胡素與其他組分分離效果不好;甲醇-水(50∶50)時(shí),洗脫時(shí)間較長(zhǎng)。故選擇甲醇-水(70∶30)作為流動(dòng)相,分離度良好,保留時(shí)間適宜。柱溫分別考察了25℃、30℃、35℃,結(jié)果表明35℃時(shí)柱壓較小,分離效果好。
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  (收稿日期:2011-03-07)
  [通訊作者] 王云龍(1978-),男,本科,黑龍江省雞西市人,從事中藥質(zhì)量檢驗(yàn)。

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