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裸花紫珠藥材質量標準研究

發(fā)布時間:2019-08-30 來源: 美文摘抄 點擊:


  【摘 要】裸花紫珠為海南地道藥材,主要應用于治療化膿性炎癥、急性傳染性肝炎、呼吸道及消化道出血、創(chuàng)傷出血等癥,外用治燒、燙傷及外傷出血等,收載于中國藥典1977年版一部,其標準缺乏監(jiān)控指標;本課題主要是通過對裸花紫珠藥材的鑒別、檢查和含量測定指標的研究,為建立裸花紫珠藥材質量標準提供依據(jù)。
  【關鍵詞】裸花紫珠 顯微特征 TLC鑒別 含量測定
  裸花紫珠為馬鞭草科植物裸花紫珠 Callicarpa nudiflora Hook.et Arn.的干燥葉和帶葉的嫩枝,主產于我國海南,為海南道地藥材,我國廣東、廣西也有分布。國外主要分布于印度、越南和馬來西亞。其根、葉可入藥,有抗菌止血,消炎解毒,散瘀消腫,驅風祛濕之功效[1]。
  裸花紫珠臨床主要應用于治療化膿性炎癥、急性傳染性肝炎、呼吸道及消化道出血、創(chuàng)傷出血等癥,外用治燒、燙傷及外傷出血等[1]。近年來,裸花紫珠的抗炎、抗腫瘤、抗氧化、抗病毒性的作用已日益引起人們的重視[2]。所以對裸花紫珠進行進一步質量研究是非常必要的。
  本實驗在顯微鑒別、TLC薄層鑒別、總灰分和酸不溶物的檢測以及紫外分光光度法測定總黃酮含量等方面進行探討,對進一步建立裸花紫珠藥材的質量控制方法提供實驗依據(jù)。
  1 儀器與試藥
  1.1 儀器
  OLYMPUS CX41RF 型顯微鏡(制造廠日本OLYMPUS)、Mettler AE-240電子分析天平(,METTLER公司生產)、CAMAG REPROSTAR 3薄層攝像儀(CAMAG)、UV-2450型紫外-可見分光光度計(島津公司)。
  基金項目:海南產學研一體休專項資金項目(NO:CXY20140014)
  作者簡介:馮志強(1983),女(漢族),現(xiàn)碩士學位,主要從事中藥研究工作。
  通訊作者簡介:陳國彪(1962.),男(漢族),副主任藥師,主要從事中藥檢驗研究工作。
  1.2 試劑
  水合氯醛試液、甘油試液
  硅膠 G (批號 080715 )青島海洋化工有限公司,自制規(guī)格為 10×20 cm,厚0.5 mm;
  預制硅膠板(批號 20081025),10 ×10cm,10×20cm,厚 0.20-0.25mm,青島海洋化工廠分廠。
  其他所用試劑均為分析純。
  1.3 樣品 (藥材及其來源)
  現(xiàn)有裸花紫珠藥材3批樣品。樣品批號、產地及來源見下表1:
  2 性狀
  本品常皺縮卷曲,展開后呈卵狀披針形或矩圓形,長10~25cm,寬4~8cm;全緣或邊緣有疏齒。上表皮黑色,下表面密被濃厚的黃褐色星狀毛。側脈羽狀,小脈近平行與側脈幾成直角。葉柄長1~2.5cm,被星狀毛。氣微香,味澀,微苦。
  3 鑒別
  3.1藥材的顯微鑒別
  3.1.1藥材的橫切片制片
  結果見圖1、圖2:
  3.1.2藥材的粉末制片
  結果見圖3:
  3.1.3實驗結論
  本品葉橫切面:上下表皮均為1列細胞,外均被腺毛,非腺毛和腺鱗,以下表皮較多;上表皮下方有一列較大的下皮細胞。柵欄組織為1~2列細胞;海綿組織細胞小,排列較緊密。主脈維管束外韌型,呈馬蹄狀環(huán),韌皮部有纖維群,主脈上下表皮內側均有數(shù)列厚角細胞。薄壁細胞含草酸鈣簇晶或方晶。
  粉末灰棕色。非腺毛有四種:一種為迭生星狀毛,大多碎斷,中樞直徑18~30μl,壁厚,非木化,完整者1~10余輪,每輪側生1~7個側生細胞;另一種1~4個細胞,末端有分叉,壁薄。腺毛頭部4個細胞,直徑22~27μm,柄1~2個細胞。上皮細胞多角形,壁略呈連珠狀增厚。
  3.2藥材的薄層鑒別
  3.2.1供試品溶液的制備
  取本品5g,加H2O100ml,煎煮,保持微沸1小時,放冷,用脫脂棉濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇20ml使溶解,濾過,濾液加中性氧化鋁(100~200目)2g,攪拌均勻,濾過,濾液置水浴鍋上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。
  3.2.2對照品溶液的制備
  另取裸花紫珠對照藥材5g,同法制成對照藥材溶液。
  3.2.3薄層層析
  照薄層色譜法,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一0.5%氫氧化鈉溶液制成的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲醇—濃氨水(17:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%三氯化鋁乙醇試液,在105℃烘10分鐘,立即置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
  3.2.4實驗結果
  實驗結果見圖4:
  4 檢查
  參照2005年版《中國藥典》一部附錄ⅨK灰分測定法 [6],對藥材進行總灰分和酸不容性灰分測定
  4.1 總灰分
  測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如需測定酸不容性成分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(精確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全灰化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中總灰分胡含量(%)。
  如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后至水浴鍋上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。測定結果見表2:
  計算公式:熾灼殘渣(%)=(灼燒后含樣坩堝重 - 空坩堝重)/樣品重* 100%
  4.2 酸不溶性灰分
  取上項所得灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml,表面皿用熱水5ml沖洗,洗夜并入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上,并洗滌至洗液不在顯氯化物為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中酸不容性灰分的含量(%)。測定結果見表3:

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