[摘 要]近年來，食品安全已經(jīng)成為社會熱點話題。工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢氣、廢水、廢渣不經(jīng)處理直接排放，造成土壤和地下水的嚴重污染。其中的鎘、砷、銅、錳等重金屬在動植物體內(nèi)逐漸積累，食用一定量后將會導(dǎo)致人體重金屬慢性中毒。因此，必須要采用一種高效、準確、方便的食品重金屬含量測定方法，保證食品質(zhì)量安全。本文以重金屬砷為例，對氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具體的測定方法以及測定中需要注意的事項進行了分析。
　　[關(guān)鍵詞]食品檢驗；重金屬；砷；測定方法
　　中圖分類號：S533 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2018）24-0243-01
　　引言：砷是一種對人體危害較為嚴重的重金屬，對人體的心肌、呼吸、免疫等系統(tǒng)均會造成不同程度的損傷，常人服入三氧化二砷0.01～0.05g，即可中毒，出現(xiàn)中毒癥狀；服入0.06～0.2g，即可致死；在含砷化氫為1mg/升的空氣中，呼吸5～10分鐘，可發(fā)生致命性中毒。目前國家標準中總砷檢測方法有：電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法。本文主要對氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具體的測定方法以及測定中需要注意的事項進行了分析，其原理是在酸性環(huán)境下，毒性稍弱的五價砷被硫脲加抗壞血酸預(yù)還原為毒性更強的三價砷，然后繼續(xù)加入硼氫化鉀將三價砷還原成砷化氫。由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，利用砷空心陰極燈照射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，根據(jù)熒光強弱判定樣本中砷的含量。
　　一、食品中重金屬砷的實驗測定步驟
　　1、實驗準備
　�。�1）實驗儀器：AFS3100型雙道原子熒光分光光度計、電熱板；
　�。�2）實驗試劑：超純水，分析純酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀硫脲，抗壞血酸；
　�。�3）試劑配制：先用精密天平稱量氫氧化鉀粉末1.0g，然后將其溶于0.2L的超純水中。等到固體全部溶解后，將稱量好的硼氫化鉀2.0g溶于溶液中，配制完畢后放置待用；利用量筒量取硫脲、抗壞血酸各10g，倒入0.1L的水中，混合溶液配制完畢后放置待用；用膠頭滴管和量筒量取20mL的分析純硝酸，加入1.0L水進行稀釋。將稀釋后的硝酸溶液加入到濃度為1000μg/mL的砷溶液中，逐級稀釋得到砷標準使用液50μg/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）。
　　（4）儀器使用條件：負高壓340V，砷空心陰極燈電流電流為40mA，原子化器內(nèi)部溫度恒定為180℃，載氣流量控制在350-380ml/min。
　　2、樣品處理
　　濕法消化法是測定食品中無機物含量的常用方法，具有分解速度快、金屬逸散量少等應(yīng)用優(yōu)勢，本文以該方法測定食品中重金屬砷的含量。將待測的食品樣品進行充分粉碎，然后利用天平稱取兩份粉末樣品各1.0-2.5g，將其導(dǎo)入容錐形瓶內(nèi)，制作兩份空白樣品。然后利用量筒量取15ml的濃硝酸和1.25ml的濃硫酸，分別加入到兩份樣品中，充分搖勻后將錐形瓶放置在電熱板上加熱，加快樣品酸化速度。樣品加入過程中實驗人員要定期進行觀察，避免樣品出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。一般來說整個反應(yīng)過程可在2-3h內(nèi)完成。取完全消解后的樣品溶液，倒入燒瓶內(nèi)進行加熱，直到溶液中有白煙冒出。此時停止加熱，并向溶液中加入30ml的蒸餾水，繼續(xù)加熱至白煙冒出。將所得溶液放置于室溫環(huán)境下冷卻，定容至25ml的比色管中，并向比色管中加入1.25ml濃硫酸和2ml的硫脲、抗壞血酸混合溶液，用純水定容至刻度，放置30min后測定。。
　　3、砷的測定
　　取現(xiàn)配好的砷標準使用液，分別取0.0ml、0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，加入到25ml的比色管中，并分別向每個比色管中加入1.25ml濃硫酸和2ml的硫脲、抗壞血酸混合溶液，用純水定容至刻度，放置30min后測定。經(jīng)過上述操作后，可以得到砷含量分別為0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的標準系列溶液。按照這樣的辦法，將儀器測試條件分別計入計算機上后，進行標準溶液和樣品的檢測。
　　二、檢測結(jié)果及討論
　　1、標準曲線圖如圖1：
　　2、實驗結(jié)果分析
　�。�1）還原溶液的濃度對于實驗現(xiàn)象產(chǎn)生不同程度的影響，在實驗觀察中，需掌握好硼氫化鉀的濃度。如果硼氫化鉀的濃度較低，將會導(dǎo)致其還原高價砷的能力降低，并使實驗現(xiàn)象的靈敏度也較低。反之，將會導(dǎo)致在實驗中產(chǎn)生大量氫氣，對實驗產(chǎn)生稀釋的干擾，也會導(dǎo)致實驗的靈敏度降低。因此，需掌握好實驗中硼氫化鉀的濃度。
　　（2）在實驗測定中鹽酸的濃度也需要重點控制，本實驗中在樣本和標準溶液中加入1%、3%、5%、8%和10%的鹽酸。隨著酸濃度逐漸增加，砷的熒光強度增加。酸度減小時，砷的熒光強度減弱。在反復(fù)的實驗中得出鹽酸濃度在5%時，食品中重金屬砷的熒光強度變化不明顯，并且熒光穩(wěn)定。因此，在本實驗中，應(yīng)用的鹽酸濃度為5%。
　�。�3）當濃度大于30ng/ml時，實驗標準曲線開始彎曲，可判定為濃度在O-30ng/ml時，具有良好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)可確定為0.99以上。除此之外，可以利用實驗儀器對待測溶液進行反復(fù)（3次）測量，并且將每次測量結(jié)果用曲線表示出來。然后綜合對比曲線分布和走向，從中選擇最優(yōu)的曲線，這樣分析結(jié)果也更接近于實際值。
　　（4）硼氫化鉀溶液的用量對測定靈敏度有較大影響。如果該溶液用量偏少，則導(dǎo)致五價砷的還原效果不高；如果溶液使用過量，又會導(dǎo)致混合液加熱過程中產(chǎn)生氫氣，也會影響結(jié)果的準確性。因此，實驗中應(yīng)對硼氫化鉀的用量進行控制。
　　3、實驗中的注意事項
　　為了確保食品中重金屬砷含量測定結(jié)果的精確性，在具體實驗操作中也要注意以下幾方面的問題：一是要正確使用原子熒光光度計。作為一種顯示類檢測儀器，原子熒光光度計對于被檢測溶液的純度有嚴格要求。這也是在實驗準備階段選擇使用原子級去離子水、優(yōu)級高純酸的根本原因。因此，如果酸溶液中含有雜質(zhì)，在原子熒光光度計的照射下，會干擾正常砷原子的測定結(jié)果，導(dǎo)致實驗結(jié)果誤差增加。因此，除了要在準備階段采取控制措施外，也要在實驗過程中預(yù)防污染，保證溶液純度。熒光光度計使用結(jié)束后應(yīng)當立即進行清潔。二是在實驗結(jié)束后進行樣品稀釋濃度和標準曲線濃度分析時，應(yīng)當選擇曲線的中點作為分析對象，可以保證分析結(jié)果的準確性。
　　結(jié)語
　　食品中重金屬含量超標會嚴重損害人的身體技能，在食品安全問題層出不窮的今天，加強食品中重金屬砷的測定十分必要。本文列舉的重金屬砷測定方法具有操作簡便、結(jié)果精確度高等優(yōu)點。在整個實驗過程中，溶劑的配置十分關(guān)鍵，要求實驗人員控制好各種溶劑的配置精度，保證最終砷含量測定結(jié)果的精確性。
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