煙草中溴菌腈農(nóng)藥殘留檢測方法及消解動(dòng)態(tài)
發(fā)布時(shí)間:2019-08-22 來源: 人生感悟 點(diǎn)擊:
摘要:為摸清溴菌腈在煙草中的農(nóng)藥殘留消解動(dòng)態(tài)規(guī)律及殘留特征,建立了QuEchERS前處理和氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測相結(jié)合的煙葉中溴菌腈殘留量的分析方法。煙葉經(jīng)乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附劑(PSA)凈化,氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測。結(jié)果表明,在0.01-1.0mg/kg 3個(gè)添加水平下,溴菌腈在鮮煙葉和干煙葉中的平均回收率分別為85.8%-94.5%、83.2%-110.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.4%-10.6%、7.3%-14.1%,定量限(LOQ)均為0.01mg/kg。利用山東和湖南2年2地的溴菌腈在煙葉中農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)樣品進(jìn)行了深入研究,溴菌腈在煙葉中的半衰期7.8-14.9d;按照162g.a.j./h㎡和243g.a.j./h㎡劑量,分別灌根施藥1-2次,末次施藥14d后,溴菌腈在煙葉樣品中的最終殘留量為0.010-0.13mg/kg。根據(jù)煙草青枯病發(fā)病條件、發(fā)病時(shí)期、農(nóng)藥在煙葉中使用情況及OECD農(nóng)藥殘留限量計(jì)算結(jié)果,建議溴菌腈在煙葉中殘留限量為0.2mg/kg,安全間隔期為14d。
關(guān)鍵詞:溴菌腈;煙草;殘留;QuEChERS;氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜
中圖分類號:S345.72
文章編號:1007-5119(2016)01-0067-05
DOI:10.13496/j.issn.1007-5119.2016.01.012
溴菌腈(bromothalonil)是一種廣譜、高效、低毒的內(nèi)吸性殺菌劑,能抑制和鏟除真菌、細(xì)菌、藻類的生長,對農(nóng)作物多種真菌性、細(xì)菌性病害以及煙草青枯病具有較好的防治效果。研究溴菌腈在煙草中的農(nóng)藥殘留消解動(dòng)態(tài)及殘留特征,可以為制定溴菌腈在煙草上的合理用量和殘留限量提供科學(xué)依據(jù)。劉偉等、劉慧群建立了氣相色譜法檢測溴菌腈在蘋果、黃瓜及土壤中殘留量方法并研究了殘留降解規(guī)律。目前,國內(nèi)外尚無該農(nóng)藥在煙草上降解規(guī)律和殘留特征的研究報(bào)道。近年來,QuEChERS技術(shù)作為液液萃取和固相萃取的替代前處理方法,已經(jīng)成功應(yīng)用于多種有機(jī)物的提取和凈化,在煙葉農(nóng)藥殘留的前處理過程中的應(yīng)用也較為廣泛。本研究建立了QuEChERS提取凈化,GC-MS/MS檢測煙草中溴菌腈農(nóng)藥殘留量的方法,并對山東和湖南GAP試驗(yàn)條件下,煙葉中溴菌腈農(nóng)藥殘留量和消解動(dòng)態(tài)進(jìn)行了檢測和研究,對該農(nóng)藥安全使用提出建議。
1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜一串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(TSQQUANTUM XLS,德國Thermo fisher公司);千分之一電子天平(SHIMADZU-UW 420H,日本Shimadzu公司);萬分之一電子天平(ER-182 A,日本Tykyo公司));超聲波振蕩機(jī)(RSQ-60 AS,寧波榮順);回旋式振蕩器(BLUD PARD WS2-200A,上海藍(lán)豹);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(HEIDOLPH-ADVANTAGE,德國海道爾夫)。
95%溴菌腈標(biāo)準(zhǔn)品(美國Sigma-Aldrich公司)25%溴菌腈·壬菌銅微乳劑(溴菌腈含量為20%,濰坊萬勝生物農(nóng)藥有限公司);乙腈(色譜純,gg.g%,德國默克股份兩合公司);丙酮(99.5%,煙臺(tái)三和化學(xué)試劑有限公司);無水硫酸鎂(98.0%國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氯化鈉(99.5%,西隴化工股份有限公司);檸檬酸鈉(99.0%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);檸檬酸氫二鈉(99.0%國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);N-丙基乙二胺吸附劑(99.5%,天津市天興達(dá)科技有限公司)。
1.2 田間試驗(yàn)
分別于2012-2013年在山東青島(土壤為砂性棕壤,pH值為6.4,有機(jī)質(zhì)含量1.7g%,中等肥力)、湖南長沙(土壤為紅壤,pH為5.9,有機(jī)質(zhì)含量1.56%,中等肥力)進(jìn)行了田間試驗(yàn),供試煙草品種為NC89(山東)和云煙87(湖南),整個(gè)田間生產(chǎn)過程符合當(dāng)?shù)谿AP生產(chǎn)要求。試驗(yàn)農(nóng)藥為25%溴菌腈-壬菌銅微乳劑(溴菌腈含量為20%)。農(nóng)藥登記資料顯示,該農(nóng)藥防治煙草青枯病,總用量為112.5-202.5g.a.j./h㎡(溴菌腈用量90-162g.a.j./h㎡),施藥方式為灌根,次數(shù)為1次。按《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》要求,設(shè)置243g.a.j./h㎡1次施藥,243g.a.j./h㎡2次施藥,162g.a.i./h㎡1次施藥,162ga.j./h㎡2次施藥共4個(gè)最終殘留量試驗(yàn)及1個(gè)消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn),合計(jì)5個(gè)處理區(qū)。每小區(qū)面積30㎡,重復(fù)3次,隨機(jī)排列,小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶,另設(shè)對照小區(qū)。
1.2.1 農(nóng)藥殘留消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)旺長后期施藥,按照溴菌腈用量243g.a.j./h㎡,用水量900L/h㎡,葉面均勻噴霧。施藥后th,l、3、5、7、14、21、28、35、42d采樣。在試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)隨機(jī)采集l kg生長正常、無病害煙葉,切碎、混勻,四分法留樣200g,-20℃保存,待測。
1.2.2 煙葉最終殘留量試驗(yàn)4個(gè)處理區(qū)灌根施藥,每株藥液量50mL,最后一次施藥后7、14、2ld,隨機(jī)采集煙葉樣品不少于100片,三段式烘烤工藝烘烤,粉碎、縮分后取200g,-20℃保存。
1.3 分析方法
1.3.1 樣品的提取與凈化提取:稱取鮮煙葉樣品5.0g(或干煙葉樣品2.0g,加2mL蒸餾水,輕搖使樣品潤濕,靜置5min)于50mL具蓋離心管中,加入10mL乙腈,于漩渦混合振蕩器上振蕩提取lniin,加入4g無水硫酸鎂,Ig氯化鈉,Ig檸檬酸鈉和0.5g檸檬酸氫二鈉,立即于漩渦混合振蕩儀振蕩2min,防止無水硫酸鎂結(jié)塊,然后以4000r/min離心10min。凈化:移取1.5mL上清液于2mL離心管中,加入150mg無水硫酸鎂和25mg N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑,于漩渦混合振蕩儀上漩渦振蕩2min,以13000r/min離心5min,吸取上清液1.0mL,濃縮近干,加入lmL正己烷/丙酮(V∶V, 7:3)溶解,待測。
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