[摘要] 目的:建立雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量測定方法。方法:采用氣相色譜內(nèi)標法,以十四醇為內(nèi)標,測定雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量。結(jié)果:反式苦橙油醇在0.036 3～0.725 0 mg/ml范圍呈良好的線性關系(r=0.999 9),平均加樣回收率為100.4%,RSD=0.63%。結(jié)論:氣相色譜法測定反式苦橙油醇的含量,準確度高且重復性好,可作為雞蛋花藥材的質(zhì)量控制方法之一。
　　[關鍵詞] 雞蛋花;揮發(fā)油;反式苦橙油醇;氣相色譜法;含量測定
　　[中圖分類號] R927.2[文獻標識碼] B[文章編號] 1673-7210(2010)05(a)-057-02
　　
　　Content determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC
　　LIANG Jing, ZHANG Guangcai, FU Fangfei
　　(Guangzhou Xiangxue Pharmaceutical Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)
　　[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC. Methods: Tetradecyl alchohol served as the internal standard, GC method was used to determine the content of d-nerolidol in Mexican Frangipani. Results: The linear ranges of d-nerolidol was at 0.036 3-0.7250 mg/ml(r=0.999 9), the average recovery was 100.4% with a RSD of 0.63%. Conclusion: The method is accurate, reproducible, and can be used to control the quality of Mexican Frangipani.
　　[Key words] Mexican Frangipani; Volatile oil; D-nerolidol; GC; Content determination
　　
　　雞蛋花是夾竹桃科雞蛋花的干燥花朵,又名緬桅子、蛋黃花、印度素馨、大季花、鹿角樹等,是夾竹桃科雞蛋花屬多年生落葉小喬木或灌木,聚傘花序頂生。原產(chǎn)南美洲墨西哥,亞洲熱帶及亞熱帶地區(qū)的庭院、花圃有廣泛栽培,我國主要在廣東、福建、廣西、云南等地有栽培。夏秋季節(jié)開花,花朵淡雅清香,花朵大至5 cm,夏秋季節(jié)采收,在花盛時趁天晴將花朵摘下曬干或略蒸再曬干備用。1984年廣東省衛(wèi)生廳編制《廣東省中藥炮制規(guī)范》對其采收和炮炙等方法做出了規(guī)范,使之有了質(zhì)量檢查依據(jù)。2004年8月廣東省藥監(jiān)局對國家藥品標準未收載而在廣東常用的中藥材品種進行了整理匯編,制訂了廣東省地方習用中藥標準,雞蛋花被收錄在《廣東中藥材標準》中。文獻記載雞蛋花的化學成分是雞蛋花酸、苷類及揮發(fā)油。本文應用GC法對雞蛋花揮發(fā)油的成分研究結(jié)果進行報道,為醫(yī)藥工作者對該藥材進一步研發(fā)提供依據(jù)。
　　1 儀器與試藥
　　Agilent 6890 N氣相色譜儀;高純氮(純度:99.999%以上);苦橙油醇(百靈威化學技術有限公司,批號:121970250,含量:98.0%);乙酸乙酯、十四醇為分析純;雞蛋花藥材產(chǎn)自云南。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 色譜條件
　　色譜柱:HP-5(30 m×320 μm,0.25 μm)色譜柱;檢測器:氫火焰檢測器(FID);柱溫采用程序升溫:初始溫度為100℃,保持3 min,以9℃/min速度升溫到172℃,保持6 min,以9℃/min速度升溫到202℃,保持3 min,共23.3 min;載氣:氮氣;流速:2 ml/min;進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:240℃;分流比:10∶1;進樣量:1 μl;以十四醇為內(nèi)標。
　　2.2 內(nèi)標溶液的制備
　　稱取十四醇50.0 mg,加乙酸乙酯使全部溶解,定容至50 ml,搖勻,作為內(nèi)標溶液。
　　2.3 對照品溶液的制備
　　稱取苦橙油醇對照品5 mg,置10 ml量瓶中,加入內(nèi)標溶液5 ml,加乙酸乙酯到刻度,搖勻作為對照品溶液。
　　2.4 供試品溶液制備
　　將雞蛋花藥材稱取25 g,加水400 ml,按照《中國藥典》2005年版附錄Ⅹ D揮發(fā)油測定法操作,自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,加乙酸乙酯2 ml,加熱煮沸3 h,放冷,將測定器中的乙酸乙酯移至10 ml量瓶中,加入十四醇內(nèi)標溶2 ml,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,即得。
　　2.5 系統(tǒng)適用性試驗
　　分別吸取對照品溶液和供試品溶液1 μl,注入氣相色譜儀,記錄23.3 min色譜圖。色譜圖見圖1。
　　2.6 線性關系考察
　　稱取0.202 5 g反式苦橙油醇對照品,置100 ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋并定容至刻度,搖勻備用。取反式苦橙油醇線性標準溶液0.3、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 ml,分別置6個10 ml量瓶中,各加內(nèi)標溶液2 ml,加乙酸乙酯定容至刻度,搖勻備用。取反式苦橙油醇系線性標準溶液進樣,以反式苦橙油醇濃度(X)與反式苦橙油醇和十四醇內(nèi)標峰面積的比值(Y)進行線性回歸�；貧w方程:Y=0.481 17X+0.008 70(r=0.999 9),反式苦橙油醇在0.036 3～0.725 0 mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關系。
　　2.7 精密度試驗
　　按上述方法,取1 ml注入氣相色譜儀,連續(xù)進樣對照品溶液6次,記錄反式苦橙油醇峰與十四醇峰的分離度和理論塔板數(shù)并計算反式苦橙油醇和十四醇峰面積之比的RSD。反式苦橙油醇峰與十四醇峰的分離度不小于2.0;理論塔板數(shù)均不小于5 000;峰面積比的RSD為0.91%(n=6),結(jié)果顯示精密度良好。
　　2.8 加樣回收率試驗
　　取同批號雞蛋花藥材9份,每份25 g,分別加入水400 ml,按“2.4”項下操作,進樣,測得回收率,結(jié)果見表1。
　　2.9樣品含量測定
　　分別精密稱取同批次的6個樣品,按上述方法提取,檢測其含量,測得雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量見表2。
　　3 討論
　　本實驗對雞蛋花揮發(fā)油中主要化學成分的測定表明,雞蛋花揮發(fā)油中主要成分是反式苦橙油醇。雞蛋花主產(chǎn)于我國福建、廣東、廣西和云南等地,本實驗曾對上述地區(qū)產(chǎn)雞蛋花干品進行測試,該不同產(chǎn)地的雞蛋花中揮發(fā)油的成分基本一致,本法可以作為雞蛋花揮發(fā)油中反式苦橙油醇的含量檢測。
　　從6批云南省所產(chǎn)雞蛋花藥材干花的揮發(fā)油圖譜分析表明,所測藥材揮發(fā)油的質(zhì)量較為一致、穩(wěn)定,此結(jié)果可作為雞蛋花藥材的質(zhì)量控制指標之一,對于區(qū)分雞蛋花的混淆品具有一定的意義。
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　　(收稿日期:2010-01-15)

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