国产第页,国产精品视频一区二区三区,国产精品网站夜色,久久艹影院,精品国产第一页,欧美影视一区二区三区,国产在线欧美日韩精品一区二区

瑤族藥材千年健倍半萜類成分研究??

發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 人生感悟 點(diǎn)擊:


  [摘要]采用硅膠柱、ODS開放柱和半制備液相等色譜方法相結(jié)合,從千年健根莖乙醇提取物中的乙酸乙酯部位分離得到1.2個倍半萜類化合物,根據(jù)理化性質(zhì)和波譜分析,化合物結(jié)構(gòu)分別鑒定為 3α,7αdihydroxycadin4ene (1),3oxofabiaimbricatan (2),3β,4αdihydroxy7epieudesm1.1(1.3)ene (3),integrifonol A (4),1β,6βdihydroxy7epieudesm1.1(1.3)ene (5),4β,7β,1.1enantioeudesmantriol (6),epiguaidiol (7),oplopanone (8),(-)1β,4β,6αtrihydroxyeudesmane (9),2αhydroxyhomalomenol (10),(-)Tmuurolol (1.1),hamalomenol A (1.2)。 化合物1~7為首次從千年健屬植物中分離得到,1.1~1.2為首次從該植物中分離得到。此外對分離的部分化合物進(jìn)行了抑制脂多糖誘導(dǎo)的小鼠巨噬細(xì)胞RAW 2.64.7細(xì)胞NO釋放實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)化合物3,5和8有良好的抑制活性,其IC50分別為65.1,3.2.5,778 μmol·L-1。
  [關(guān)鍵詞]天南星科; 千年健屬; 千年健; 化學(xué)成分; 抗炎
  千年健,又稱一包針、千顆針、千年見、絲棱線等,為雙子葉植物天南星科千年健屬植物千年健Homalomena occulta (Lour) Schott,產(chǎn)于廣東、海南、廣西、云南等地。根莖入藥,是中國藥典收載品種,為瑤族群眾所習(xí)用,可治跌打損傷、骨折、外傷出血、四肢麻木、筋脈拘攣、風(fēng)濕腰腿痛、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、胃痛、腸胃炎、痧癥等疾病[12]。近年來,該藥材的化學(xué)成分已有一些研究報道,主要含有倍半萜類化合物、酚酸類等化合物[37]。為進(jìn)一步闡明該藥材的化學(xué)成分,尋找抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的藥效成分,對千年健的根莖乙醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分研究,分離得到1.2個倍半萜類化合物,分別為3α,7αdihydroxycadin4ene (1),3oxofabiaimbricatan (2),3β,4αdihydroxy7epieudesm1.1(1.3)ene (3),integrifonol A (4),1β,6βdihydroxy7epieudesm1.1(1.3)ene (5), 4β,7β,1.1enantioeudesmantriol (6),epiguaidiol (7),oplopanone (8),(-)1β,4β,6αtrihydroxyeudesmane (9),2αhydroxyhomalomenol (10),(-)Tmuurolol (1.1),hamalomenol A (1.2)。 化合物1~7為首次從千年健屬植物中分離得到,1.1~1.2為首次從該植物中分離得到。此外,對分離的部分化合物進(jìn)行了抑制脂多糖誘導(dǎo)的小鼠巨噬細(xì)胞 RAW 2.64.7的NO釋放實(shí)驗(yàn),篩選具有抗炎活性的化合物。
  1 材料
  INOVA500MHzFT核磁共振儀,TMS為內(nèi)標(biāo)物;Agilent 63.20型ESI質(zhì)譜儀;Waters 1.5.2.5半制備型高效液相色譜儀(2.998 PDA檢測器);Agilent XDB C1.8色譜柱(94 mm× 2.50 mm, 5 μm),超純水儀(MilliporeQ),暗箱式紫外分光儀(WD9403C型),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(EYELA 1000),Thermo 3.1.11型二氧化碳培養(yǎng)箱(美國熱電公司),Motic AE2000倒置熒光顯微鏡,TELSTAR AV30型超凈工作臺,Thermo Multiskan FC多功能酶標(biāo)儀。薄層色譜和柱色譜用硅膠(青島海洋化工廠);十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)柱色譜材料(安捷倫);薄層色譜和柱色譜用石油醚(60~90 ℃)、丙酮、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、甲醇等試劑為分析純,液相用甲醇為色譜純(Fisher公司產(chǎn)品),水為MilliQ純化水。DMEM培養(yǎng)基(Hyclone,美國);胎牛血清(Gibco,美國);NO化學(xué)法試劑盒(南京建成生物工程有限公司);槲皮素對照品(中國食品藥品檢定研究院)。
  小鼠巨噬細(xì)胞RAW 2.64.7細(xì)胞系購自中國科學(xué)院上海生命科學(xué)研究院細(xì)胞資源中心。
  千年健藥材201.3年7月采購于廣西玉林藥材市場(產(chǎn)地廣西桂林),經(jīng)北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物學(xué)系屠鵬飛教授鑒定為天南星科千年健屬植物千年健H occulta的干燥根莖,標(biāo)本(QNJ201.30701)保存于華僑大學(xué)化工與制藥工程系標(biāo)本庫。
  2 提取與分離
  干燥千年健根莖200 kg,粉碎后用體積分?jǐn)?shù)95%乙醇回流提取3次,合并3次提取液,減壓濃縮得浸膏。取浸膏加適量水混懸,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,分別得到石油醚萃取物3.20 g,乙酸乙酯萃取物1.10 g,正丁醇萃取物60 g。乙酸乙酯部分(100 g)經(jīng)硅膠柱色譜,以氯仿甲醇(10∶0~10∶5 )梯度洗脫,TLC檢測后主斑點(diǎn)一致或相近的合并,共得10個組分(Fr1~Fr10)。Fr1(5 g)經(jīng)硅膠柱色譜,以石油醚丙酮(10∶1~0∶1)梯度洗脫,得4個流分(Fr1.1~Fr1.4);其中Fr1.2依次經(jīng)RPC1.8反相柱(甲醇水,6∶4~9∶1梯度洗脫),再經(jīng)半制備液相(甲醇水,5.5%甲醇)分離得到化合物1 (105 mg)和2 (50 mg);Fr1.3依次經(jīng)RPC1.8反相柱(甲醇水,6∶4~9∶3梯度洗脫),再經(jīng)半制備液相(5.2%甲醇)分離得到化合物3 (87 mg),4 (1.20 mg),5 (5.2 mg)。Fr1.4經(jīng)硅膠柱色譜,依次經(jīng)RPC1.8反相柱(甲醇水,6∶4~9∶3梯度洗脫),再經(jīng)半制備液相(50%甲醇)分離得到化合物6(100 mg)和7 (4.5 mg)。Fr4(1.2 g)以石油醚丙酮(1.5∶1~0∶1)梯度洗脫,得6個流分(Fr4.1~Fr4.6);其中Fr4.2經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚丙酮,20∶1~0∶1梯度洗脫),分離得到化合物8 (100 mg);Fr4.4經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚丙酮,10∶1~0∶1梯度洗脫),分離得到化合物9 (1.2.5 mg)和10 (50 mg);Fr4.5經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚乙酸乙酯,5∶1~0∶1梯度洗脫),分離得到化合物1.1 (1.5.5 mg);Fr4.6經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚乙酸乙酯,5∶1~0∶1梯度洗脫),分離得到化合物1.2 (85 mg)。

相關(guān)熱詞搜索:倍半萜 瑤族 千年健 藥材 成分

版權(quán)所有 蒲公英文摘 www.huhawan.com