摘要：茶葉是我國的一種傳統(tǒng)飲料，有非常悠久的歷史。茶葉中除含有豐富的維生素、茶多酚、氨基酸等營養(yǎng)物質(zhì)外，還含有較豐富的微量元素，如鋅、鐵、鉀、銅、錳、鎂、鋁、鎳、鉬、硒等。這些微量元素與人體健康有著密切的聯(lián)系。常飲茶有利于補(bǔ)充這些必需微量元素。本文用原子吸收法測(cè)定茶葉中鎘元素。
　　關(guān)鍵詞：茶葉、原子吸收法、 鎘元素
　　【分類號(hào)】：S153
　　1、原子吸收法的發(fā)展
　　第一階段 原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學(xué)解釋
　　早在1802年，伍朗斯頓（W.H.WOLLASTON）在研究太陽連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了太陽連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。1817年，弗勞霍費(fèi)（J.FRAUNHOFER）在研究太陽連續(xù)光譜時(shí)，再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線，由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱為弗勞霍費(fèi)線。1859年，克希荷夫（G.KIRCHHOFF）與本生（R.BUNSON）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時(shí)，會(huì)引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。
　　第二階段 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
　　原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西（A.WALSH）發(fā)表了他的著名論文"原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用"奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50年代末和60年代初，HILGER， VARIAN TECHTRON及PERKIN-ELMER公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器，發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。
　　第三階段 電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
　　1959年，蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的第一篇論文。電熱原子吸收光譜法的絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-12-10-14G，使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來，塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展，使在很高的的背景下亦可順利地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定�；�體改進(jìn)技術(shù)的應(yīng)用、平臺(tái)及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的穩(wěn)定溫度平臺(tái)石墨爐技術(shù)（STPF）的應(yīng)用，可以對(duì)許多復(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。
　　第四階段 原子吸收分析儀器的發(fā)展
　　隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器，設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì)，為解決多元素同時(shí)測(cè)定開辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器的自動(dòng)化程度，改善了測(cè)定準(zhǔn)確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(shù)（色譜-原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射-原子吸收聯(lián)用）日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測(cè)定有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個(gè)很有前途的發(fā)展方向
　　原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足：
　　<1> 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到PPB級(jí)，石墨爐原子吸 收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14G。
　　<2> 分析精度好�；鹧嬖�子吸收法測(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
　　<3> 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。
　　<4> 應(yīng)用范圍廣�？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
　　<5> 儀器比較簡單，操作方便。
　　<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。
　　2實(shí)驗(yàn)部份
　　2.1主要儀器與試劑
　　2.1.1
　　主要儀器島津 AA -6300C 型石墨爐原子吸收光譜儀；微波消解爐（上海新儀 MDS—2003F），電熱板（上海新儀 ECH—1）。
　　2.1.2
　　試劑基體改進(jìn)劑：50g.L-1的（NH4）H2PO4，硝酸稀釋液：0.5mol/L 的硝酸。將 32ml 的硝酸（優(yōu)級(jí)純）加入 1000mL 容量瓶中，加水混勻，至刻度。硝酸溶液（1 +5）：用硝酸（優(yōu)級(jí)純）和去離子水按體積比 1：5 配制。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 0.1000mg/mL：準(zhǔn)確稱取 0.1000g（精確至 0.0002g）光譜純金屬鎘粒于 50 mL 燒杯中，加入硝酸溶液（1 +5），微熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，備用。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.0100mg/mL）：臨用前用鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用硝酸稀釋液稀釋配制。
　　2.1.3儀器工作條件波長 228.8 燈電流 7 狹縫 0.7 干燥溫度 120℃，20S 灰化溫度 550℃ ，20S 原子化溫度 1600 ℃，7S 除殘溫度 2300 ℃，3S 氣流量氬氣流量為 220 mL / min，原子化階段停氣。
　　2.2試驗(yàn)方法
　　2.2.1樣品的處理：準(zhǔn)確稱取經(jīng)過加工 160 目篩的茶葉 1.000g，置于 100mL 微波消解罐中，加 5 mL HN03和2 mL H202。微波消化裝置消化程序：0.5Mpa 400 W 消化 5 min，1.0Mpa 600 W 消化3 min，2.0Mpa 800 W 消化 8 min，待消解罐冷卻后，開蓋，于電熱板上 150℃ 下趕酸至樣品溶液的體積約為 1ml，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至 25ml 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。澄清后吸取 5. O mL 溶液于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氫銨 - 硫脲 - EDTA 二鈉鹽混合溶液，用硝酸稀釋液稀釋到刻度，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
　　2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備
　　取 Cd 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和 1.0 mL 于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氫 - 硫脲 - EDTA二鈉鹽混合溶液，用硝酸稀釋液稀釋到刻度，搖勻，稍后進(jìn)行測(cè)量。
　　3結(jié)果與討論
　　3.1試樣消解
　　本實(shí)驗(yàn)比較了干法消解、濕法消解、微波消解 3 種方法，干法消解時(shí)間長、不適合大批量樣品測(cè)試；濕法消解用硝酸加高氯酸，消化液用量多，消化時(shí)間長，消化完后不易趕盡酸。微波消解樣品量少，分析速度快，所以選用微波消解。
　　3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：Y =5036.43X -38.217；相關(guān)系數(shù) r =0.9996。方法檢測(cè)限：0.52 ng/mL。
　　3.3 方法精密度及回收率按照試驗(yàn)方法測(cè)定測(cè)定 7 份樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.6%。經(jīng)過對(duì)水質(zhì)的多個(gè)樣品（n =7）的加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率為 92.4 ～106.5%。
　　3.4顯著性檢驗(yàn)
　　3.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定采用本方法對(duì)茶葉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
　　微波消解 - 石墨爐原子吸收法測(cè)定茶葉中的鎘GBW070605 進(jìn)行檢測(cè)。（茶葉的標(biāo)準(zhǔn)樣品 GBW10016 鎘含量 = 62 ± 4× 10-9，GBW07605 的 鎘 含 量 = 0. 057 ± 0. 010 ×10-6）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果用 t 法進(jìn)行檢驗(yàn)，無顯著性差異。表明本方法準(zhǔn)確可靠。
　　3.4.2
　　用本方法與國標(biāo)法（GB/T5009）比較，經(jīng) t 檢驗(yàn)（P =95%，n = 11），兩種方法測(cè)定的結(jié)果無顯著性差異。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]石元值，馬立峰，韓文炎等. 食品科學(xué)，2006，27（1）：193.
　　[2]石元值，康孟利，馬立鋒等. 茶葉科學(xué)，2005，25（1）：23.

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