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微波消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定茶葉中17種無機元素

發(fā)布時間:2019-09-01 來源: 日記大全 點擊:

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  摘要:采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定了茶葉中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17種無機元素。以硝酸-過氧化氫法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi為內(nèi)標,以ICP-MS定量分析。結(jié)果表明,該法對17種元素的線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)大于0.995 0,待測元素的檢出限為0.009~0.136 ng/mL,相對標準偏差≤10%。該法準確、靈敏、簡單、快速、安全,能滿足茶葉樣品中多種元素的檢測需求,可用于茶葉的質(zhì)量控制和安全評價。
  關(guān)鍵詞:茶葉;微波消解;電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS);無機元素
  中圖分類號:O657.6 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2015)06-1465-04
  DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.06.047
  Abstract: Microwave digestion and inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP-MS) was used to simultaneously determine 17 elements including Be,V,Cr,Mn,F(xiàn)e,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Ba,Pb,Th and U in tea. Samples were decomposed by HNO3 and H2O2, and directly analyzed by ICP-MS. 6Li,45Sc,72Ge,115In and 209Bi were used as the internal standard elements to compensate matrix effect. A good linear range in 0.009~0.136 ng/mL(R2=0.995 0) was obtained. The relative standard deviation was below 10%. It is accurate, sensitive, simple, rapid, safe and suitable for controlling quality and evaluating safety of tea.
  Key words: tea; microwave digestion; ICP-MS; inorganic elements
  茶葉是世界三大飲料之一,也是中國的傳統(tǒng)飲品,具有悠久的歷史和文化。研究表明,茶葉中除了氨基酸、蛋白質(zhì)、咖啡堿等外,還含有豐富的無機元素,可以補充人體所必須的無機元素(Mn、Fe、Zn、Se等)[1-3],但攝入過多或過少都會對人體健康產(chǎn)生影響[4]。同時,茶葉也會富集一些有害元素,如Pb、As、Cd、Cr等[5]。國家強制性標準GB2762-2005《食品中污染物限量》對茶葉中有害元素做了限量要求,如:Pb不得超過5 mg/kg,稀土不得超過2 mg/kg(以稀土氧化物計算);農(nóng)業(yè)部強制性標準NY659-2003《茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物限量》規(guī)定,Cr不得超過5 mg/kg、Cd不得超過1 mg/kg、As不得超過2 mg/kg。因此,測定茶葉中的無機元素對于茶葉種植、生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要意義[6-8]。常用分析方法包括:分光光度法、原子吸收法和原子熒光法,但這類方法多為單一元素分析[9-12]。加之前處理方法不一致,存在耗時長、操作繁瑣、試劑用量大等缺點[4,5,12-14],因此,開發(fā)茶葉中多種微量元素的同時檢測技術(shù)具有重要意義。微波消解技術(shù),是近年來發(fā)展起來的前處理技術(shù),具有快速、方便、節(jié)約試劑等優(yōu)點,廣泛用于元素檢測[9,10,15,16]。電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)以干擾小、分析快、精度高、重現(xiàn)性好等特點而著稱,可以完成多元素同時分析,較之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer,ICP-AES),檢出限低2~3個數(shù)量級,適用于痕量元素的分析,是目前應用最為廣泛的痕量元素分析技術(shù)[17-21]。本試驗建立了HNO3-H2O2體系微波消解-ICP-MS法同時測定茶葉中17種無機元素的分析方法,以期為茶葉中多種元素同時測定提供參考。
  1 材料與方法
  1.1 主要儀器
  7 500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)(美國安捷倫公司);Speed wave MW-3型微波消解系統(tǒng)(德國Berghof公司);KQ118型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q Synthesis型超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)。
  1.2 材料與試劑
  茶葉標樣(茶葉成分分析標準物質(zhì)GBW10016);
  茶葉樣品(包括菊花茶、茉莉花茶、綠茶、鐵觀音茶),均為市售茶葉。
  多元素混合標準儲備溶液(Part#5183-4688,美國安捷倫公司),包括元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、 Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U濃度均為10 mg/L,F(xiàn)e濃度為1 g/L;
  內(nèi)標元素儲備溶液(Part 5188-6525,美國安捷倫公司),包括元素6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi,濃度為100 mg/L;標準調(diào)諧溶液(Part 5184-3566,美國安捷倫公司),包括元素Li、Ce、Y、Tl、Co(2%硝酸溶液介質(zhì));HNO3(GR,德國Merck公司);H2O2(GR,德國Merck公司)。

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