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貴州不同產(chǎn)地女貞子藥材中重金屬與農(nóng)藥殘留的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2019-08-30 來源: 散文精選 點(diǎn)擊:


  2.1.8女貞子重金屬的測(cè)定
  分別對(duì)不同產(chǎn)地的女貞子藥材進(jìn)行銅、砷、鎘、汞、鉛的測(cè)定
  實(shí)驗(yàn)部分
 。1)儀器與試劑
  Aanalyst800(Perkin Elmer)型原子吸收分光光度計(jì),F(xiàn)IMS100(Perkin Elmer)發(fā)生器,S10(Perkin Elmer)自動(dòng)進(jìn)樣器;AFS 230E(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司)型雙通道原子熒光光度計(jì),配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng);溫壓雙控微波快速消解系統(tǒng).
  銅、鎘、鉛、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)均為國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院
  試驗(yàn)用其他試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為超純水。
 。2)儀器工作條件
  將樣品干燥后用粉碎機(jī)粉碎,稱取干燥后的樣品0.5g,加硝酸5ml置于微波消解儀上消解。待消解完后置于130℃的趕酸儀上趕酸,測(cè)定元素用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液定容至50ml,在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。微波消解條件:試驗(yàn)微波消解條件見表1
  2.2 樣品分析結(jié)果(見表2)
  2.3 中國藥典相關(guān)藥材和國家?藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?
  規(guī)定中藥材中Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20mg/kg認(rèn)為是綠色安全的。參照該標(biāo)準(zhǔn),我們對(duì)不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中鉛、砷、銅、汞、鎘含量的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,結(jié)果均小于以上值,可以認(rèn)為女貞子金屬原素安全性較好。
  2.1.女貞子農(nóng)藥殘留的測(cè)定
  分別對(duì)不同產(chǎn)地的女貞子藥材進(jìn)行有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
  (1)儀器與試劑
  安捷倫6890氣相色譜儀,彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54,63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度230℃;檢測(cè)器溫度300℃。不分流進(jìn)樣。程序升溫:
  初始100℃,每分鐘10℃升至220℃,每分鐘8℃升至250℃,保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計(jì)算應(yīng)不低于1×106,兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5
  供試品溶液制備 取供試品于60℃干燥4小時(shí),粉碎成細(xì)粉,取約2g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加水20ml浸泡過夜,精密加丙酮40ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用丙酮補(bǔ)足減失的重量,再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml,稱定重量,超聲處理15分鐘,再稱定重量,用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,靜置(使分層),將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中,放置4小時(shí)。精密量取35ml,于 40℃水浴上減壓濃縮至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈,用石油醚(60~90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml,振搖1分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分)10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,40℃下(或用氮?dú)猓⿲⑷芤簼饪s至適量、精密稀釋至 1ml,即得。
 。2)樣品分析結(jié)果(見表2)
  (3)中國藥典相關(guān)藥材六六六(總BHC)不得過千萬分之二;滴滴涕(總DDT)不得過千萬分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得過千萬分之一,我們對(duì)不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,結(jié)果均小于以上值,可以認(rèn)為女貞子有機(jī)氯農(nóng)藥殘留安全性較好。

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