摘要 建立了液相色譜法同時測定茶葉中啶蟲脒和多菌靈2種農藥的分析方法。茶葉粉碎后經(jīng)乙腈提取后，Carbon/NH2小柱凈化，紫外檢測器測定，外標法定量。對比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱凈化效果，對樣品前處理和色譜分離條件進行優(yōu)化，綜合考慮，確定茶葉中啶蟲脒和多菌靈2種農藥的檢測方法。結果表明：2種混合農藥含量在0.01～0.50 mg/L間呈良好的線性關系，相關系數(shù)r2=0.999以上。添加0.05～1.00 mg/L濃度，平均回收率在77.5%～83.4%之間，相對標準偏差（RSD）為5.5%～7.2%之間。方法最低檢出限（S/N=3）啶蟲脒0.01 mg/kg、多菌靈0.03 mg/kg。該方法的靈敏度、準確度和精密度均符合農藥殘留測定的技術要求。
　　關鍵詞 茶葉；啶蟲脒；多菌靈；液相色譜法
　　中圖分類號 TQ450.263；TS272.7 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）19-0122-02
　　Abstract A method based on liquid chromatography method was established for the simultaneous determination of two kinds of pesticides tea acetamiprid and carbendazim.Tea after crushing was extracted with acetonitrile，and purified with Carbon/NH2 column and UV detector，using external standard method.Comparison of NH2 and carbon /NH2 solid-phase extraction column purification effect，the sample pretreatment and the chromatographic conditions were optimized，considering the determined in tea of acetamiprid and bacteria spirit 2 kinds of pesticide detection method.The results showed that the contents of 2 kinds of mixed pesticides had a good linear relationship with 0.01～0.50 mg/L，and the correlation coefficient was above 0.999.When the concentration was 0.05～1.00 mg/L，the average recovery rate was in 77.5%～83.4%，the relative standard deviation（RSD）was 5.5%～7.2%.The detection limit（S/N=3）of acetamiprid 0.01 mg/kg and carbendazim 0.03 mg/kg.The sensitivity，accuracy and precision of the method were in accordance with the technical requirements of pesticide residue determination.
　　Key words tea；acetamiprid；carbendazim；liquid chromatography
　　茶葉是我國重要的經(jīng)濟作物，同時我國也是茶葉生產(chǎn)和茶葉出口大國，每年出口茶葉20萬t左右，貿易金額約4億美元[1]。2008年我國茶葉產(chǎn)銷量達120萬t，消費量84萬t，可見茶葉與人們日常生活密不可分。隨著我國加入世界貿易組織，發(fā)達國家和地區(qū)采用技術壁壘，以最高的標準來保護自身利益，進出口企業(yè)將直接面臨因產(chǎn)品質量無法達到相關要求，導致經(jīng)濟損失。啶蟲脒是中國茶葉種植中廣泛使用的農藥之一，是茶園登記用藥，因為防蟲效果好而被推廣使用。2014年8月25日，歐盟將正式提高對進口中國茶葉的農藥殘留標準，該法規(guī)對茶葉需要檢測的農藥殘留項目提出了新的要求。其中對我國茶農在茶葉種植中使用啶蟲脒的限量值提高了1倍，在2013年啶蟲脒的檢測限量為0.1 mg/kg，而此次該農藥的檢測限量為0.05 mg/kg。我國食品安全國家標準《食品中農藥最大殘留限量（GB 2763—2014）》中并沒明確規(guī)定茶葉中啶蟲脒農藥最大殘留，而多菌靈農藥在茶葉中的最大殘留量為5 mg/kg。因此，除提高茶園使用農藥的水平、發(fā)展和推廣低毒無殘留農藥之外，盡快建立和完善茶葉及茶葉制品中農藥殘留檢測技術和質量保證體系，已是當務之急[2]。
　　本試驗通過簡化樣品前處理過程、選擇合適的固相萃取小柱，建立了一種操作簡單、實用性強，配合waters液相紫外雙波長同時檢測的功能，對啶蟲脒、多菌靈2種農藥同時分開檢測，互不干擾，最大程度地發(fā)揮檢測器的靈敏度，滿足日常監(jiān)測工作的需要。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與儀器
　　1.1.1 試劑。啶蟲脒、多菌靈標樣（農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所100 μg/mL）；乙腈、甲醇、二氯甲烷（德國merck色譜純）；氯化鈉、磷酸、三乙胺（廣州化學試劑廠GR）。
　　1.1.2 儀器與設備。電子天平（Precisa公司）；旋渦混合器（上海精科XW-80A）；振蕩搖床（IKA KS501）；研磨機（IKA A11）；組織分散機（IKA T18）；氮吹儀（天津恒奧 HGC-24A）；離心機（Sigma公司3-30k）；Waters2695-2487液相色譜儀（帶紫外檢測器）；pH計（Sartorius PP-20-P11）；超純水器（Millipore公司Mini-Q）；石墨碳黑/氨基復合小柱（Agilent Carbon/NH2 500 mg，6 mL）。

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