[摘要] 目的 提高脾腎兩助丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，建立脾腎兩助丸的薄層鑒別方法。 方法 采用薄層色譜法對(duì)方劑中的山茱萸、補(bǔ)骨脂、當(dāng)歸、川芎進(jìn)行鑒別。 結(jié)果 在薄層色譜圖譜中可以檢出山茱萸、補(bǔ)骨脂、當(dāng)歸、川芎， 斑點(diǎn)清晰可見(jiàn)， 重復(fù)性好。 結(jié)論 本方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，可用于脾腎兩助丸的質(zhì)量控制。
　　[關(guān)鍵詞] 脾腎兩助丸；薄層鑒別
　　[中圖分類(lèi)號(hào)] R286   [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B   [文章編號(hào)] 2095-0616（2012）02-34-02
　　
　　Study on thin layer identification for thirty kinds of traditional Chinese medicinal herbs in Pishen Liangzhu pills
　　DENG Shuangbing1  HU Yuhua1  WANG Chengxia1  LI Junhong1  LI Yanyu1  ZHANG Siju2
　　1.Level 3 Laboratory for State Administration of Traditional Chinese Medicine, Beijing Zhendong Guangming Pharmaceutical Research Institute CO. LTD.,Beijing 100120,China;2.Institute of Traditional Chinese Medicine,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China
　　[Abstract] Objective To improve the quality standard of Pishen Liangzhu Pills,the study of TLC was carried out to identify Pishen Liangzhu Pills. Methods Using TLC to identify the Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong in Pishen Liangzhu Pills. Results The Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong can be detected by TLC,and the spots are visible,the repeatability is good. Conclusion The method is selective,accurate and simple. It is suitable for controlling the quality of Pishen Liangzhu Pills.
　　[Key words] Pishen Liangzhu pills;TLC
　　脾腎兩助丸由明末清初名醫(yī)傅山創(chuàng)制，由黨參、白術(shù)、雞內(nèi)金（炒）、川芎、山茱萸、補(bǔ)骨脂等30味中藥材組成。本品為黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸，具有健脾益氣，滋補(bǔ)肝腎之功效。用于脾腎虛弱而致的肢體倦怠，氣虛無(wú)力，不思飲食，胃脘痞悶，腰膝疲軟，夢(mèng)遺滑精，頭暈耳鳴。本品原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（部頒標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-1654-93）僅通過(guò)性狀、顯微鑒別進(jìn)行質(zhì)量控制，對(duì)一個(gè)包含高達(dá)30味中藥材的中成藥，質(zhì)量可控性較差。為提高脾腎兩助丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本研究建立薄層色譜法對(duì)其中4味藥材進(jìn)行鑒別。本法專(zhuān)屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，可用于脾腎兩助丸的質(zhì)量控制。
　　1 儀器和試藥
　　電子天平（BS223S，德國(guó)Sartorius）、硅膠薄層板（G，青島海洋化工廠）；脾腎兩助丸（山西振東開(kāi)元制藥有限公司，Z14021568，9 g/丸，批號(hào)：080916、080917、080918）；對(duì)照藥材山茱萸（121495-200702）、補(bǔ)骨脂（121056-200904）、當(dāng)歸（120927-200613）、川芎（120918-200809）及對(duì)照品熊果酸（110742-200518）均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所；陰性樣品，自制。所用試劑均為分析純。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 山茱萸的薄層鑒別[1]
　　取本品25 g，加硅藻土10 g，研細(xì)，加乙醚80 mL，回流1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�用石油醚�?0~90℃）浸泡2次，每次15 mL（浸泡約2 min），棄石油醚液，殘?jiān)�加丙�? mL使溶解，作為供試品溶液。另取山茱萸對(duì)照藥材0.5 g，加乙醚40 mL，同法制備對(duì)照藥材溶液。再取熊果酸對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每1毫升含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱(chēng)取不含山茱萸的其他藥材，按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μL，對(duì)照藥材和對(duì)照品溶液各1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸（5 ︰2 ︰0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見(jiàn)圖1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的紫色斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無(wú)干擾。
　　 2.2 補(bǔ)骨脂的薄層鑒別[1-2]
　　取本品20 g，加硅藻土10 g，研細(xì)，加乙醇80 mL，加熱回流30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)��?.3%氫氧化鈉15 mL使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至5~6，然后用乙酸乙酯15 mL振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無(wú)水硫酸鈉的濾紙濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙酸乙�? mL使溶解，作為供試品溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱(chēng)取不含補(bǔ)骨脂的其他藥材， 按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。另取補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材1 g，加乙醇20 mL，同法制備對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μL，對(duì)照藥材溶液2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-丙酮（10 ︰1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見(jiàn)圖2。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同棕黃顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照顯灰色，無(wú)干擾。
　　2.3 當(dāng)歸、川芎的薄層鑒別[3]
　　取本品20 g，加硅藻土10 g，研細(xì)，加乙醚50 mL，超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙�? mL使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱(chēng)取不含當(dāng)歸、川芎的其他藥材， 按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μL，對(duì)照藥材溶液1μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9︰1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。結(jié)果見(jiàn)圖3。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無(wú)干擾。

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