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利用HPLC采用一測(cè)多評(píng)方法測(cè)定大黃藥材中5種成分

發(fā)布時(shí)間:2019-08-29 來(lái)源: 幽默笑話 點(diǎn)擊:


  【摘要】目的:采用高效液相色譜(HPLC)對(duì)用大黃素一種對(duì)照品檢測(cè)大黃藥材中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚五種成分的總量,以減少對(duì)照品的使用數(shù)目、節(jié)約資源。方法:采用HPLC技術(shù)進(jìn)行分析,色譜柱:大連依利特Hypersil BDS C18柱(250×4.6mm,5?m);檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。流動(dòng)相: 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,結(jié)果:用大黃素對(duì)照品測(cè)定五種成分的相對(duì)保留時(shí)間的重復(fù)性良好、儀器精密度RSD為2.5%。結(jié)論:本法簡(jiǎn)單、快捷,能夠滿足質(zhì)量檢測(cè)的需求。
  【關(guān)鍵詞】一測(cè)多評(píng);HPLC;大黃
  【中圖分類(lèi)號(hào)】R-0 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】1671-8801(2015)04-0298-01
  1 儀器與試劑
  1.1 儀器 Agilent 1100 高效液相色譜儀(含在線真空脫氣機(jī),四元泵,手動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,檢測(cè)器),Agilent化學(xué)工作站;島津LC-10ADvp高效液相色譜儀,SPD-M10Avp二極管陣列檢測(cè)器,島津化學(xué)工作站。
  1.2 試劑 甲醇為色譜純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),其它試劑均為分析純。大黃素對(duì)照品(批號(hào):110766-200416)、蘆薈大黃素(批號(hào):110795-200504)、大黃酸(批號(hào):0757-200206)、大黃素(批號(hào):110756-200110)、大黃酚(批號(hào):110796-200716)、大黃素甲醚(批號(hào):110758-200610)均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,大黃藥材由安徽華佗國(guó)藥股份有限公司提供。
  2 方法與結(jié)果
  2.1 色譜條件 色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18(250×4.6mm,5?m);以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
  2.2 對(duì)照品、供試品溶液的制備
  2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量,加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg,大黃素甲醚40μg的溶液;分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml,混勻,即得(每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg,含大黃素甲醚8μg) [1]。
  2.2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.15g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10ml,超聲處理2分鐘,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時(shí),放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,減壓回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状际谷芙,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得[1]。
  測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,以大黃素對(duì)照品的峰面積為對(duì)照,分別計(jì)算蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量,用待測(cè)成分色譜峰與大黃素色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間確定。
  2.3精密度試驗(yàn) 分別精密吸取大黃素對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,每次10μl,按上述實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,結(jié)果每次峰面積的RSD為2.5%,表明本方法儀器精密度良好。
  2.4 重復(fù)性試驗(yàn) 按供試品溶液的制備方法處理10批樣品,采用不同高效液相色譜儀,按上述色譜條件分別測(cè)定,記錄色譜圖,以大黃素色譜峰,計(jì)算5種成分的相對(duì)保留時(shí)間的平均值為:蘆薈大黃素0.52、大黃酸0.67、大黃素1.0、大黃酚1.38和大黃素甲醚2.01。結(jié)果每種成分相對(duì)保留時(shí)間都<4%,表明各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間穩(wěn)定,表明本方法重復(fù)性良好。
  2.4 樣品含量測(cè)定 采用不同高效液相色譜儀測(cè)定,按上述處理和計(jì)算方法與中國(guó)藥典2010年版一部比較,計(jì)算5批大黃藥材中五種成分的總量結(jié)果見(jiàn)下表2。
  3 討論
  3.1采用一種對(duì)照品測(cè)定兩種及兩種以上成分的測(cè)定方法即一測(cè)多評(píng)(一標(biāo)多測(cè))。一測(cè)多評(píng)(一標(biāo)多測(cè))技術(shù)首次在中國(guó)藥典2010年版一部“黃連”藥材中采用,僅“黃連”藥材含量測(cè)定項(xiàng)采用此方法[2],即用鹽酸小檗堿一種對(duì)照品測(cè)定鹽酸小檗堿、表小檗堿、黃連堿和巴馬汀四種成分的含量。
  表2 5批大黃藥材含量測(cè)定結(jié)果比較
  Tab.1 5 batches of assay results compared medicinal rhubarb
  結(jié)果批 號(hào)average
  01010102020103010302
  藥典方法計(jì)算(%)1.811.721.831.501.671.71
  本文方法計(jì)算(%)2.001.952.031.681.891.91
  本文比藥典方法高出(%)10.513.410.912.013.112.0
  3.2 計(jì)算結(jié)果 以本文的方法與中國(guó)藥典2010年版做了比較,結(jié)果使用本文方法比中國(guó)藥典計(jì)算高出約12%,如果大黃藥材采用本文方法計(jì)算,標(biāo)準(zhǔn)限度可提高為1.68%,基本與現(xiàn)在的中國(guó)藥典方法的限度1.5%相當(dāng)。
  3.3 色譜條件、對(duì)照品和供試品溶液的制備 由于完全選用中國(guó)藥典2010年版一部大黃藥材(P22)項(xiàng)下含量測(cè)定中的色譜條件、對(duì)照品和供試品溶液的制備方法,所以沒(méi)有再考察線性關(guān)系、樣品溶液的穩(wěn)定性、加樣回收;主要考察了儀器的精密度、采用不同高效液相色譜儀的相對(duì)保留時(shí)間的重復(fù)性、本方法的含量計(jì)算結(jié)果的重復(fù)性。
  參考文獻(xiàn):
  1 ChP(中國(guó)藥典).2010.Vol(一部):22
  2 ChP(中國(guó)藥典).2010.Vol(一部):285

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